忙碌了一整年,实验室工作的小伙伴们就要迎来春节长假了。在迎接长假之前我们还要留心一件事情,就是我们实验室的仪器有没有被正确的关机,如果没有掌握正确的关机姿势,轻则影响仪器性能,严重的会直接损伤仪器部件及耗材,下面介绍一下仪器准备长期不用的时候如何正确的关机吧。
首先是高效液相色谱仪HPLC的关机方法:
1. 仪器关机及冲洗
1.1 仪器在停机前,需冲洗色谱柱,冲洗原则如下:
反相色谱:使用高比例的甲醇或乙腈冲洗60min(250mm色谱柱);如果使用了缓冲盐,首先使用10%甲醇水溶液冲洗色谱柱60min,然后换成高比例的甲醇或乙腈冲洗色谱柱60min;(若使用150mm的色谱柱,则分别冲洗30min即可);
正相色谱:在储存色谱柱之前,请用强的溶剂冲洗色谱柱(去除强保留成分,正相色谱柱中通常使用乙醇),然后使用合适的溶剂储存色谱柱。
1.2 关检测器
若使用VWD/DAD检测器,在软件中关闭检测器的氘灯和钨灯;
若使用ECD检测器,关闭池子电位;
若使用RefractorMax521或FLD-3000检测器,关闭池温;
1.3 关闭柱温箱温度控制;
1.4 关闭Pump的泵马达;
1.5 停泵后保持CAD通气状态,半小时后关闭GAS开关到OFF,关闭雾化器温度;(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤);
1.6 断开仪器连接,关闭工作站软件,停止仪器控制器;
1.7 依次关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源;
1.8 关闭钢瓶减压阀。(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤)。
2.色谱柱和仪器的保存
2.1 春节长假期间,建议将分析柱从仪器上拆下来保存:(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封,避免保存溶液挥发)
反相色谱柱:清洗完成后,将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水)。(若色谱柱有特殊要求,请参照说明书来操作)
正相色谱柱:保存溶剂通常是含乙醇的正己烷,也可在常规清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。
2.2 色谱柱拆下来之后,用两通连接断开的管线,将仪器所有通道先使用超纯水冲洗,然后再用纯甲醇冲洗保存,以防止长菌。(正相色谱可保存在异丙醇中)
2.3 仪器停机后,做好相关的实验使用记录并备份和打印重要数据。