主要技术指标
温控指标
※控温区域:色谱柱箱、进样器、检测器
※控温范围:室温上5℃~450℃(增量1℃)
※控温精度:优于±0.1℃
※程序升温:八阶速率0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)
SP6820系列气相色谱仪各检测器主要技术指标
检测器 指标 | 灵敏度 | 漂移 | 线性 |
氢 火 焰FID | M1 <3×10-12g/s(正十六烷) | <0.2mv/h | >106 |
热 导 池TCD | S>4000mv.ml/mg(正十六烷) | <20uv | >104 |
电子捕获ECD | M1 < 1 ×10-13g/ml(r-666) | <15uv | >106 |
氮 磷 NPD | N:M1<5×10-12g/s(偶氮苯) P:M1<2×10-12g/s(马拉硫磷) | <2×10-13A | >104 |
火焰光度FPD | M1<2×10-11g/s(噻吩中的S) M1<1×10-11g/s(甲基对硫磷中的P) | <满刻度3% | >103 |
食品中山梨酸、苯甲酸分析
符合国标【GB/T 5009.29—1996】
分析山梨酸,苯甲酸:5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液
食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1μg,用于色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 乙醚:不含过氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 .仪器
气相色谱仪: SP7820色谱仪主机,氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度:载气为氮气,50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。
5.2.3 温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4 计算
式中:X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;
V2——测定时进样的体积,μL;
m2——样品的质量,g;
5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;
25——样品乙醚提取液的总体积,mL。
由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
5.5 允许差
相对相差≤10%。
5.6 其他
在色谱图中山梨酸保留时间为2分53秒;苯甲酸保留时间为6分8秒。
TDX-01: 40-60 60-80 80-100目, 稀有气体、永久性气体、C1-C3烃类气体分
不锈钢填充柱 | TDX-01 | 1/8×1.5M |
不锈钢填充柱 | TDX-01 | Φ3×1M |
不锈钢填充柱 | TDX-01 | Φ3×2M |
不锈钢填充柱 | TDX-01 | Φ3×3M |
不锈钢填充柱 | TDX-01 | Φ4×1M |
不锈钢填充柱 | TDX-01 | Φ4×2M |
不锈钢填充柱 | TDX-01 | 岛×2M |
不锈钢填充柱 | TDX-01 | 岛×3M |
TDX-02: 40-60 60-80 80-100目,气体中微量水分析
不锈钢填充柱 | TDX-02 | 1/8×1.5M |
不锈钢填充柱 | TDX-02 | Φ3×1M |
不锈钢填充柱 | TDX-02 | Φ3×2M |
不锈钢填充柱 | TDX-02 | Φ3×3M |
不锈钢填充柱 | TDX-02 | Φ4×1M |
不锈钢填充柱 | TDX-02 | Φ4×2M |
不锈钢填充柱 | TDX-02 | 岛×2M |
不锈钢填充柱 | TDX-02 | 岛×3M |
5A分子筛: 40-60 60-80 80-100目,用于H2,O2,N2,CO,CH4等分析
不锈钢填充柱 | 5A分子筛 | 1/8×1.5M |
不锈钢填充柱 | 5A分子筛 | Φ3×1M |
不锈钢填充柱 | 5A分子筛 | Φ3×2M |
不锈钢填充柱 | 5A分子筛 | Φ3×3M |
不锈钢填充柱 | 5A分子筛 | Φ4×1M |
不锈钢填充柱 | 5A分子筛 | Φ4×2M |
不锈钢填充柱 | 5A分子筛 | 岛×2M |
不锈钢填充柱 | 5A分子筛 | 岛×3M |
13X分子筛: 40-60 60-80 80-100目, 永久性气体和烃类分离
不锈钢填充柱 | 13X分子筛 | 1/8×1.5M |
不锈钢填充柱 | 13X分子筛 | Φ3×1M |
不锈钢填充柱 | 13X分子筛 | Φ3×2M |
不锈钢填充柱 | 13X分子筛 | Φ3×3M |
不锈钢填充柱 | 13X分子筛 | Φ4×1M |
不锈钢填充柱 | 13X分子筛 | Φ4×2M |
不锈钢填充柱 | 13X分子筛 | 岛×2M |
不锈钢填充柱 | 13X分子筛 | 岛×3M |
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