顶空-气相色谱法检测血液中酒精含量

一、概述

酒后驾车现象的频繁出现和因酒后驾车造成交通事故地不断增加，因此需要快速、准确、稳定地分析出酒后驾车司机血液中的酒精含量，就成为各地交警司法部门的一项重要而艰巨任务。 我公司生产的GC-7890型气相色谱仪与顶空进样器连接在一起配套使用，检测血液中酒精含量是按照中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009中规定分析要求、分析条件，能快速、准确的分析出人体血液中的酒精含量。可满足全国各地交警司法部门的需求。已顺利通过公安系统司法鉴定中心验收。

仪器主要应用于：公安局交警队，各大医院，司法鉴定中心等。 

二、仪器配置：

1.GC-7890型气相色谱仪配氢火焰检测器

2.顶空进样器

3.血液中酒精分析专用色谱柱

4.氮、氢、空气源 气体纯度99.999%

5.数据处理系统（电脑、打印机、色谱工作站）

6. 玻璃器皿：10mL刻度吸管2支，

1mL 、100mL容量瓶各6个，

500uL移液器（配一次性移液头）1支，

1mL刻度吸管2支，

涂抗凝剂的试管 一样一根

7.试剂：无水乙醇（分析纯）

        叔丁醇（分析纯）

正丙醇（分析纯）

蒸馏水

三、工作原理及优点：

启动后按设定值自动完成加热样品；进针；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样记录等工作.
　  分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
　　作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析

四、顶空-气相色谱仪应用范围：
（1）法庭科学：血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验
（2）交通安全：车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精含量值的检验
（3）酿酒行业：啤酒中低沸点香味成分的测定
（4）食品行业：浸出油中的6#溶剂残留量的检测
（5）环境保护：如江、河、湖等地表水及自来水中挥发性卤代烃的测定
（6）制药行业：药品中的残留溶剂的检测
（7）材料控制：饮料瓶中乙醛残留量的检测

（8）涂料油漆：涂料油漆中的有机挥发物苯、甲苯、二甲苯等检测

（9）包装印刷：软包装袋中有机溶剂残留检测

五、气相色谱仪主要性能特点：

● 该机采用模块设计，机身设计结构紧凑合理，具有多种扩展功能，分析准确快速。

● 配备5.7液晶显示屏，显示内容丰富直观，人机对话更简便。中英文互切模式，满足不同客户需求。

●采用先进的微机控制系统，实现在PC上完成控制与分析的全部工作，也可选配内置的AD转换电路，可直接数字输出色谱信号。

  ● 具有6个控制模块，各模块控温均由室温～400℃任设，增量：1℃， 精度：±0.1℃

  ● 具有超温保护，每路温控系统超出设定温度保护值，自动断电避免因温度失控发生危险。

● 智能柔性后开门设计，控温精度更精确。

  ● 具有9阶程序升温，满足复杂样品分析。

  ● 程升速率：0.1～40℃/min

  ● 多种进样方式任选：柱头进样、分流/不分流进样、填充柱进样、气体阀进样、顶空进样、热解析进样、吹扫扑集进样、闪蒸进样等

  ● 20L大柱温箱，为多维色谱分析奠定基础。

  ● 外控事件模块，可配备多阀多柱切换系统，一次进样即可完成复杂气体组分的全分析。实现仪器自动化操作。

  ● 检测器数目最多可安装3个，（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）任选，并可安装甲烷转化炉。

●  启动进样：手动、自动任选，选自动进样时可同时启动程序升温功能。

  ● 柱箱尺寸：28mm×28mm×27mm(长*深*高)

  ● 仪器尺寸：635mm×580mm×50mm（长*深*高)

温控指标：
1）柱箱：室温+5℃-399℃
2）进样器：室温+5℃-399℃
3）检测器：室温+5℃-399℃

4）柱温箱体积： 248*248*260MM
5）程序升温阶数：五阶线性程升
6）程序升温速率：0.1℃~30℃ /min（1℃增量）
200℃以下最高升温速率可达40℃/min（1℃增量）
7）各阶恒温保持时间：0~999.9min（0.1min增量）
检测器技术参数：

氢火焰离子化检测器（FID）

       ● 检测限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液）；

       ● 基线噪音：≤0.02mv

       ● 基线漂移：≤0.15mv/h

       ● 线性范围： ≥107

       ● 最高使用温度：≤400℃

热导检测器（TCD）

       ● 灵敏度：S≥3500mV•ml/mg

       ● 基线噪声：≤0.02mv

   ● 基线漂移：≤0.15mv/h

   ● 线性范围：≥105

  ● 最高使用温度：≤400℃

  电子捕获检测器(ECD)     

   ● 检测限：≤1×10-14g/s (丙体六六六-异辛烷溶液)

   ● 基线噪声：≤0.03mV

   ● 基线漂移：≤0.2mV/h

   ● 线性范围：≥104

   ● 放射源：63Ni

火焰光度检测器(FPD)

   ● 检测限：(S)≤5×10-13g/s；(P)≤1×10-13g/s （甲基对硫磷-无水乙醇溶液）

   ● 基线噪声：≤0.03mV

   ● 基线漂移：≤0.2mV/h

   ● 线性范围：≥103（S） 102（P）

 氮磷检测器(NPD)

   ● 检测限：(N)≤1×10-13g/s；(P)≤5×10-14g/s  (偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液)

   ● 基线噪声：≤0.03mV

   ● 基线漂移：≤0.2mV/h

   ● 线性范围：≥102（N） 103（P）

六、半自动顶空进样器主要性能特点：

圆周分布的样品恒温炉工位设计，使不同加热位的温度梯度最小化，提高分析结果的稳定性；

取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量精确；
进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，避免样品在传输中冷凝；
取样管路和进样阀带反吹功能，防止交叉污染 ；

单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入；

超温掉温断电保护，使用安全；

进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱仪；
带同步启动色谱数据处理工作站通讯接口，提高保留时间的重现性；

技术参数

顶空瓶加热范围：室温以上5℃～185℃，以1℃增量任设 ；
进样阀及定量环管加热范围：室温以上5℃～185℃，以1℃增量任设 ；
样品传输管路加热范围：室温以上5℃～185℃，以1℃增量任设 ；
进样阀定量管体积：1mL（可选配0.5mL、3mL）；
顶空瓶规格：20mL （可选配10mL）；
加热瓶工位：9位
进样结果RSD≤1.5% （200ppm乙醇水溶液）

同步启动色谱数据处理工作站通讯接口

七、全自动顶空进样器主要性能特点：

顶空进样器控制色谱仪实现自动运行，连续分析，无人值守，最大程度地发挥工作效率。

每次进样完成后，系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环，防止交叉污染。从进样针到传输管线的惰性进样通道是HS-16A的标准配置。获得了完全的进样系统惰性。从样品到仪器进样口，全系统加热，消除系统冷点，降低样品峰展宽，增加分离度。使样品分析更加精确。

微机控制，液晶显示，中文，英文自由切换，薄膜键盘，数字输入，液晶可显示：方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。有一个全面的通电自检程序，样品盘自动定位系统，还有完整的故障报警，故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法，并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。使用HS-16A的键盘可对其进行完全控制，这一功能使它能够配套所有的气相色谱仪。

仪器参数：

1. 样品加热温度控制范围：室温—240℃ 以增量1℃任设；

2. 阀进样系统温度控制范围：室温—220℃ 以增量1℃任设；

3. 样品传送管温度控制范围：室温—220℃ 以增量1℃任设；

4. 温度控制精度：< ±0.1℃ ；

5．顶空瓶工位：16位；

6. 顶空瓶规格：标准10ｍl 、20ｍl（ 其他规格可定制）；

7. 重复性：RSD <1.5%；

8. 进样加压范围：0～0.4Mpa（连续可调）；