【产品名称】国产GC-MS 6800
2.1.1仪器介绍
国产GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪
气质联用仪(GC-MS)是气相色谱与质谱技术的完美结合,可实现复杂有机化合物快速、有效的分离和检测。
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于国家标准,获得多位业内专家的好评,目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与国际主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质;具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术。目前GCMS6800气质联用仪广泛应用于REACH高关注物质和限制物质中有机化合物的检测。
2.1.2 GC-MS 6800主要技术参数
MS技术指标 | |
离子化能量(EI源) | 5eV—250eV(可调) |
质量范围 | 1.5—1000amu |
分辨率(R) | 单位质量分辨 |
离子源温度 | 100---350℃ |
灯丝发射电流 | 0-350μA |
气质接口温度 | 最高450℃ |
质量轴稳定性 | ±0.10 amu/48 hrs |
灵敏度 | 全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS) |
扫描速率 | 最高10000amu/s |
真空系统 | 涡轮分子泵(67L/s) |
检测器 | 带高能打拿极(HED)的电子倍增器 |
GC技术指标 | |
进样口温度: | 450℃,任意温度点可控 |
压力控制范围 | 0-100psi,控制精度0.002psi |
压力控制模式 | 电子压力控制,支持恒压,恒流 |
压力控制模式: | 分流与不分流进样口,最大分流比1000:1 |
柱温箱操作温度: | 室温+4℃~450℃ |
柱箱升温速率: | 120℃/min(柱箱) |
平台升温: | 7阶8平台程序升温 |
自动进样器 | 选配 |
2.1.3 REACH检测项目
GC-MS 6800气质联用仪可实现REACH行业多项高关注物质(SVHC)准确定性及定量分析,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴环十二烷、C10-13 短链氯化石蜡(SCCP),二甲苯麝香、三丁基氧化锡(有机锡化合物)等。
2.1.4应用实例
2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青(多环芳烃 PAHs)分析
参照标准:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:塑料样品粉碎后称取约 0.5g(精确至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,加入甲苯或其它溶剂,超声萃取30 分钟或经索氏提取 6-12 小时,经硅胶柱净化,用 130mL 正己烷洗脱。在水浴锅中浓缩后, 用正己烷定容 10mL,进行 GC-MS 分析。
16种PAHs标准品SIM扫描离子流色谱图
1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝
芴全扫描质谱图
2.1.4.2 邻苯二甲酸酯分析
参照标准: EN14362、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:PVC 等材料经粉碎机粉碎后,称取约 0.5g(精确至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,加入正己烷或其它溶剂,经索氏提取 6-12小时或微波萃取30分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。经水浴浓缩后,用正己烷定容10mL,进行 GC-MS 分析。
邻苯15P标准品全扫描TIC图
- DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图
2.1.4.3 4,4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析
参照标准: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。
样品测试方法:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解,以产生可能存在的禁用芳香胺,经硅藻土净化,乙醚洗脱并浓缩,甲醇定容至 1mL,进行GC-MS 分析。
涤纶类产品用二甲苯经索氏萃取,浓缩后用甲醇定容 2mL,甲醇液在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解,以产生可能存在的禁用芳香胺,经硅藻土净化,乙醚洗脱并浓缩,甲醇定容至 1mL,进行 GC-MS 分析。
23种芳香胺全扫描TIC图
1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三甲基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯甲烷,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺
4,4’-二氨基二苯甲烷全扫描质谱图
2.1.4.4 六溴环十二烷分析
参照标准: EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:PVC 等材料经粉碎机粉碎后,称取约 0.5g(精确至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,经索氏提取 6-12小时或微波萃取 30 分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。样品浓缩后,用正己烷定容10mL,进行 GC-MS 分析。
2.1.4.5 C10-13 短链氯化石蜡(SCCP)分析
参照标准: EPA3540C、EPA3546 等方法。
样品测试方法:PVC 等材料粉碎后,称取 0.5g, 经索氏提取 6-12 小时或微波萃 取 30 分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。样品浓缩后,用正己烷定容 10mL,进行 GC-MS 分析。
2.1.4.6 二甲苯麝香分析
参照标准:EPA3540C、EPA3550B 。
样品测试方法(日用洗涤剂、化妆品等样品):称取 1.0g 样品,用甲苯超声波萃取30min,过中性氧化铝柱净化并浓缩,用甲苯定容 10mL,进行 GC-MS 分析。
2.1.4.7 三丁基氧化锡(有机锡化合物)分析
参照标准: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
样品测试方法(纺织品产品):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,加入 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。依次加入 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取上层有机相过硅胶柱净化,用正己烷洗脱并浓缩定容至10mL,进行 GCMS 分析。
样品测试方法(纺织品产品):油漆、PVC 塑料等样品:称取 1.0g 样品,加入四氢呋喃超声萃取 30min,过硅胶柱净化,用正己烷洗脱并浓缩定容至 10mL,取适当体积样液经四乙基硼化钠衍生后,进行 GC-MS 分析。