“新型碳材料用于食品药物残留是检测的关键技术研究与应用”结合已有检测技术,将石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管应用到农兽药及动物激素残留检测中,系统地研究了石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管净化、萃取的影响因素,建立了与仪器联用的检测方法,输出核心期刊论文3篇,获得实用新型专利9项。该项目有利于完善和开发食品中有害污染物的快速、简便的分析方法,从而为食品安全提供技术支持,取得了较好的经济效益和显著的社会效益。
石墨烯、氧化石墨烯具有大的比表面积,化学性质稳定,可与有机分子产生强的π-π相互作用;碳纳米管,又名巴基管,可以看作是石墨烯片层卷曲而成。石墨烯、氧化石墨烯及碳纳米管都是近年来研究较热门的新型碳材料,在电子、能源、材料、生物医药等领域具有潜在的应用前景。石墨烯可由天然石墨制备,具有成本低廉、原料易得且容易实现规模化制备的优点。因此,石墨烯、碳纳米管及其复合材料有望成为样品前处理领域的新型、性能优良的吸附材料。
项目选用不同基质的样品进行前处理,考察石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管对样品中典型农兽药残留、激素残留的净化能力,并与传统的前处理方法进行比较,考察其在灵敏度、选择性和重现性等方面的表现。将石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管与液相色谱—串联质谱仪等分析仪器联用,摸索最佳净化和检测条件,并对测试结果进行分析讨论,对测试的科学性进行评价。实验发现,达到相同的净化效果,石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管的用量为传统吸附剂(PSA、C18、GCB等)用量的1/8—1/10,能够大大节约检测成本。该项目具有以下创新:
第一,将石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管材料应用于农兽药、激素残留检测,结合液相色谱—串联质谱等分析仪器,比较石墨烯、氧化石墨烯对不同性质化合物的吸附性能,建立了石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管净化技术与仪器联用的快速检测方法,该方法比传统检测方法成本低、净化效果好。发表核心期刊论文3篇。
第二,结合石墨烯、氧化石墨烯的优良吸附性能,引入了基于石墨烯、氧化石墨烯的“萃取—反萃取”技术,建立了氧化石墨烯分散固相萃取—反萃取检测磺胺类药物残留的方法、基于石墨烯分散固相萃取—反萃取技术检测涕灭威残留的方法等。
第三,设计了基于石墨烯、氧化石墨烯的萃取、净化装置,申请了相关专利。为了实现石墨烯、氧化石墨烯对目标物的分散固相萃取,同时能够快速对目标物进行反萃取,设计了用于石墨烯、氧化石墨烯反萃取的装置。为解决现有技术吸附容量有限、净化材料不便更换,使用成本高的问题,设计了一种石墨烯净化装置。
第四,针对实验过程中遇到的问题及不便,设计了多位涡旋装置、简易吸管存放装置、冷凝水断水报警装置、装柱淋洗一体化自动装置及色谱进样瓶自动清洗装置,提高了实验效率。
该项目研究成果已在单位实验室及相关单位应用,该项目将石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管应用到农兽药、多类激素残留检测中,系统地研究了石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管净化、萃取的影响因素:吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值及离子强度、解吸剂的种类及用量,针对不同性质的化合物,对石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管的适用范围及使用效果进行考察。项目有利于完善和开发食品中有害污染物快速、简便的检测技术,检测所需用量比传统吸附剂少,节约了检测成本。