原子荧光光谱分析法在实现多元素同时测定的同时还有灵敏度高、检出限低、成本相对较低、操作简单等特点，因此成为常用的光谱分析法。虽然原子荧光光谱操作简单，但是操作方法同样有很多技巧，可以帮助实验人员更好地分析样品，提高检测结果的准确性。
1.如何选择屏蔽气
屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽，防止氢化物被氧化，同时减少荧光猝灭现象。屏蔽气流量太小会造成效果不好，影响信号的灵敏度和稳定性；太大则会影响原子化效率，灵敏度降低。
2.如何选择灯电流和负高压
灯的辐射强度直接影响荧光强度，灯电流越大，产生的荧光信号强度越大，也就是灵敏度越高，但会缩短灯的使用寿命，一般主限极电流对信号灵敏度起主要作用。
负高压的调节与灯电流没有关系，负高压越高，则荧光信号越大，同样噪声也增大，稳定性就相对较差。光电倍增管有一定的耐压范围，高压与灵敏度成指数关系。
在实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以改变负高压和灯电流，例如硒元素灯灵敏度比较低，一般需要加大负高压。
3.如何选择原子化器高度
炉高是指原子化器顶部距光电倍增管中心的距离，主要由光路决定，同时与气流量的选择有关，主要目的是使元素灯发光照射在原子化效率较好较稳定的区域，如果气流量选择较大时，则炉子应适当降低。做Hg时，一般原子化器高度在10 mm左右为宜，其他元素多在8 mm左右。
4.如何安装炉丝
在更换炉丝时要注意炉丝的高度与石英炉芯的高度平齐，如果石英炉芯高出炉丝，氢化物气体就可能不会被点燃、不会被原子化，也就会没有荧光信号。
