原子荧光光谱的载气和载流的使用技巧
载流和载气是原子荧光光谱使用时的重要部分,选择合适的载气压力和流量以及载流和还原剂可以更好地完成原子荧光光谱分析,提高分析结果的准确性。下面就简单介绍一下原子荧光光谱的载气和载流的使用技巧。
载气压力与流量的选择
载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化。载气压力的大小一般按仪器厂家推荐值,不能比推荐值低,否则会造成仪器停止工作,甚至酸液回流腐蚀气路。
载气流量一般越采用厂家推荐值。载气流量太大会造成气流速度快,冲淡原子浓度,导致原子化效率降低,从而影响灵敏度;但气流小则会造成信号不稳定,影响原子化效率。
载流和还原剂的选择
当仪器工作时,载流和还原剂进入反应块进行反应,产生气泡。载流一般选用HCL溶液,质量分数一般为1%~5%左右,测硒时质量分数可提高到20%。只要保证废液为酸性就可以了,如果为碱性可能会导致KBH4(钠)沉积在管口造成堵塞。
还原剂(KBH4或KBNa溶液)需要临用时现配,还原剂在碱性环境下稳定,所以在配制过程中需加入一定量的碱,保持溶液的碱性。
配置方法:
先配好K0H或NaOH溶液,然后将KBH4或KBNa溶于KOH或NaOH溶液中。
碱液用量过大时会降低反应时的酸度和检测时的灵敏度,因此在配制时要注意掌握KBH4或NaBH4与KOH或NaOH二者的比例,现较多采用KBH4 或NaBH4 2%和KOH或NaOH 0.5-1%为还原剂。
另外还原剂的温度在测量中也很关键,温度太低,不仅会造成荧光强度偏低、灵敏度下降,还会造成数据测量不稳。