SFD颗粒制备技术多应用于制药业。近年来,这一新兴技术在食品中的应用日渐广泛。其优点为低温过程适合热敏性物料的制备,弥补了SD对热敏性产品有效成分的破坏,同时可形成尺寸可控的球形颗粒,进一步克服冷冻干燥粉体直径大、分布范围广、颗粒不规则等缺点。本实验采用超声波雾化方式。超声波频率高于20 kHz能与媒质之间相互作用,使超声波的相位和幅度发生改变。超声波喷雾-冷冻干燥(USFD)是SFD选择超声波雾化形式的一种技术。在低温环境下,通过电子和雾化片的高频震动将液体样品雾化成尺寸可控且分布良好的雾滴瞬时冻结。
大连工业大学食品学院的刘雨曦、薛佳和秦磊*等人研发了一种新型联合干燥技术即USFD技术,将其应用于高汤粉生产中,并与传统干燥方式进行对比。通过对不同干燥方式粉体的外观形态、微观结构、物理状态等测定,分析USFD对高汤粉理化性质的影响及其优势。另外,采用感官评定对高汤粉体进行香气的综合评价,利用顶空固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用技术考察不同干燥方式对高汤粉挥发性化合物的保留效果。为USFD技术在调味粉工业中的推广提供重要的理论依据。
一、3 种干燥方式粉体形态比较
如图2 A所示,USFD粉体洁白细腻(图2 A1);FD粉体呈乳白色块状(图2 A2),必须经过再次粉碎;SD粉体呈片状且颜色暗淡(图2 A3)。扫描电子显微镜图中表明了不同干燥方式粉体的表观形态。由图2 B1~B3可知,USFD粉体表观形态优于FD和SD粉体,可能由于USFD雾化过程中能产生尺寸可控且分布良好的雾滴,微小的液滴在低温环境下被瞬时冻结;而FD粉体是通过后续研磨粉碎得到的;SD雾化液滴在喷雾过程中因重力、阻力和碰撞等原因产生变形。USFD微胶囊粉体呈球型颗粒状,粉体平均粒径23.11 μm(图2 C1);FD粉体颗粒呈现多种不规则状态(图2 C2);SD粉体颗粒呈现扁球状(图2 C3)。原因是SD通过雾化器的造粒过程,颗粒形状基本相同;FD粉体在干燥过程中物料随机结合,由此产生形状多样化的颗粒。从分散状态可以看出,SD粉体与USFD粉体具有较大的中间空隙,而FD制备的粉体相对紧密。原因是SD主要是采取高温的热空气,使得雾滴因水分蒸发而发生收缩,使其颗粒轮廓产生硬壳,而USFD过程是在低温条件下运用升华完成,冰液滴的形态不易发生变化。因此,USFD粉体颗粒形态饱满,分布均匀。
二、3 种干燥方式物理特性的比较
结果显示,3 种干燥方式获得的粉体的水分质量分数存在一定的差异,由大到小依次为FD>USFD>SD,其中USFD粉体的水分质量分数为4.79%。3 种不同干燥工艺粉体集粉率由大到小依次为USFD>FD>SD,由于其粉体在塔内残留严重,管路中亦会有粉体的堆累,因此集粉率小;USFD和FD在干燥盘中处于静止状态,损失极低。采用不同干燥方法制得的粉体堆积密度差异显着,由大到小依次为SD>USFD>FD,其中USFD粉体堆积密度为102 mg/mL。FD粉体堆积密度小于USFD粉体,是因为FD经冻结形成稳定的固体骨架,脱水时基架结构不发生改变,所得粉体的结构疏松多孔,物料间存在较大的空隙,因此堆积密度较小;SD获得的是球型颗粒状产品,颗粒形状平滑、均匀、无缝隙、破裂现象,且比表面积小,排列紧密,因此堆积密度较大。
3 种不同干燥方式所制备的粉体的溶解性由大到小依次为SD>FD>USFD,理论上,USFD粉体具有球形颗粒状,形状可控,应具有良好的溶解性,但由于高汤浓度略高,所得粉体流动性差,以至于在测定流动性和堆积密度时粉体难以实现自由散落,这样的粉体在复水时结块严重,因此USFD粉体溶解性较差。
从色度分析来看,结果显示,L*FD>L*SD>L*USFD,且均小于原高汤样品,说明FD粉体能更好地保持物料原色;偏红度上,三者偏红程度较为接近;偏黄度上,b*SD<b*USFD<b*FD均大于原高汤样品,可能与粉体水分质量分数有关;FD粉体色差最小为44.60。因此,FD粉体更接近于原高汤颜色,但从整体看来USFD粉体更具有商业优势。
三、不同干燥方式对干燥粉体风味的影响
3.1 感官评定结果
结果显示,原高汤样品经感官评定可闻到良好的肉香味;经USFD处理的样品再经复水处理感官评定结果相比于原高汤样品略差,但结果优于FD和SD处理的样品。因此,USFD粉体与原高汤总体风味更接近。
3.2 SPME-GC-MS分析结果
由结果可知,USFD粉体相较于其他干燥方式检测出较多种类的挥发性风味物质。在醇类中,饱和醇类阈值较高,对粉体气味贡献率低,而不饱和醇类阈值低,具有蘑菇香气和类金属味,对粉体气味贡献率较高。USFD加工的高汤粉挥发性醇类物质中,2-乙基-1-己醇含量较高,其次是苯乙醇、3-甲基-1-丁醇。另外,1-辛烯-3-醇来自亚油酸的氢过氧化物的降解产物,具有蘑菇和土腥味。而SD和FD样品中的醇类物质较少,说明SD和FD干燥方式会损失粉体部分风味物质。
己醛含量经USFD后由128.89 ng/g降低至89.40 ng/g,说明高汤干燥后可以减缓油脂的腐败。USFD粉体保留了3-甲基-丁醛、苯甲醛、庚醛、壬醛等原高汤存在的特征香气物质。烃类物质的含量可以反映高汤粉脂肪的氧化程度。USFD粉体烷烃类物质的种类数量少于原高汤,3-蒈烯、(R)-1-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环己烯等含量下降幅度大。而芳香烃如甲苯、对二甲苯、萘的同系物等能造成不愉快气味,一般由脂类氧化或苯丙氨酸分解代谢产生。结果显示,在3 种干燥加工过程后,甲苯、对二甲苯、1-甲基-3-(1-甲基乙基)-苯含量均有所下降。说明USFD、FD和SD对产品风味具有积极的影响。
USFD中主要存在2-羟基-丙酸乙酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯、丁二酸二乙酯,酯类种类多大于SD和FD样品,且含量更高。其中在USFD粉体中检测到的2-羟基-丙酸乙酯(62.69 ng/g),具有特殊的朗姆酒、水果及奶油的香气,是令人愉悦的香气物质。USFD样品中乙酸乙酯含量为10.93 ng/g,具有强烈的水果香,而原高汤和SD样品中未检测到其存在;丁二酸二乙酯含量为19.47 ng/g,高于FD和SD样品。因此,USFD样品酯香味更为丰富。由此分析,在醛类、酯类、芳香族化合物和烷烃类物质中,USFD粉体对高汤香味物质贡献最大。
结 论
通过粉体物理性质和微观结构将3 种干燥方式USFD、FD和SD进行对比,显示出经USFD处理的高汤粉体具有水分质量分数低、堆积密度小、溶解性好、粒径小、颗粒均匀的优点。经USFD制备的粉体呈球型颗粒状;FD的粉末颗粒呈现针形、扁片形,形状呈现不规则状态且多种多样;SD制备的粉体呈现扁球形状。感官评定结果显示,USFD粉体总体风味接近于原高汤。通过GC-MS对3 种干燥方式粉体的风味物质进行对比,结果显示USFD粉体检测出39 种挥发性风味物质,而FD粉体33 种,SD粉体31 种。USFD粉体中含有醇类7 种、醛类7 种、酮类1 种、酯类4 种、杂环类8 种和烷烃类12 种,由此可见USFD对挥发性风味化合物的保存效果较好。以上结果表明,USFD处理的样品粉质细腻,溶解性强且挥发性风味物质保存效果好,最接近未经处理的高汤风味。另外,其理化性质与总体风味优于其他两种干燥方式,并且成本较低,能源消耗较小。因此,本实验运用USFD技术对高汤粉体的研发,将弥补传统粉体干燥方式的缺陷,为生产高品质调味品提供技术支持。