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液质联用的流动相选择

放大字体  缩小字体 发布日期:2020-03-03
核心提示:液质联用的流动相选择
   理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐,如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/l。
 
  对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。
 
  可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。
 
  除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>0.5%)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。
 
  质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。
 
  你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。
 
  检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。
 
  质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候,基线就低些。你作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。
 
  多级质谱一般做二级或三级质谱,基线噪音就低很多。
 
  液质联用推荐使用的流动相和添加剂:
 
  有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷
 
  正相:吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳
 
  缓冲液:乙酸铵/甲酸铵
 
  酸:甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)
 
  碱:氨水
 
  不推荐使用/尽量不用的:
 
  有机溶剂:四氢呋喃
 
  缓冲液:磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐
 
  酸:硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸
 
  碱:季胺/强碱/三乙胺
 
  其他:清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐
 
 
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