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离子色谱常见问题

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-12-19
核心提示:离子色谱常见问题
   离子色谱常见问题类型主要有压力异常(偏高、波动)、漏液、保留时间漂移、基线问题(漂移、噪声)、 峰形异常等,本文主要针对这几个现象逐条分析,让你不再为使用离子色谱而烦恼。
 
  一、压力异常
 
  无压力,流动相不流动的可能原因
 
  1、保险丝断或电源问题;2、柱塞杆折断;3、泵头内有空气或流动相不足;4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒;5、漏液;6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)。
 
  压力持续偏高或不断上升的可能原因
 
  1、流速设定过高;2、保护柱或色谱柱筛板堵塞;3、流动相使用不当或有缓冲盐析出;4、色谱柱选择不当;5、进样阀损坏或堵塞;6、线路过滤器堵塞;7、管路拧的过紧堵塞。
 
  压力波动的可能原因
 
  1、泵头中有气泡;2、单向阀损坏;3、柱塞密封圈损坏;4、脱气不充分;5、系统漏液;
 
  6、使用了梯度洗脱。
 
  二、漏液
 
  接头处漏液
 
  1、接头处松动
 
  2、接头磨损
 
  3、部件不匹配
 
  泵漏液
 
  1、单向阀松动
 
  2、泵密封损坏
 
  3、排液阀损坏
 
  4、接头松动(不要拧的太紧)
 
  进样阀漏液--可能原因
 
  1、转子密封损坏
 
  2、定量环堵塞
 
  3、进样口密封松动
 
  4、进样针尺寸不合适
 
  5、废液管产生虹吸
 
  6、废液管堵塞
 
  检测器漏液--可能原因
 
  1、手紧接头处漏液
 
  2、废液管堵塞
 
  3、流通池堵塞
 
  保留时间漂移--可能原因
 
  1、柱温或室温变化
 
  2、流动相组分变化
 
  3、色谱柱没有平衡
 
  4、流速变化
 
  5、泵中有气泡
 
  6、流动相选择不当
 
  基线漂移--可能原因
 
  1、温度波动
 
  2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的试剂)
 
  3、电导池被污染或有气泡
 
  4、流动相配比不当或流速变化
 
  5、柱子平衡(约30-60min)
 
  6、流动相污染,变质或由低品质试剂配成
 
  7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出
 
  基线噪声(规则的)--可能原因
 
  1、流动相、泵、检测器中有气泡
 
  2、有地方漏液
 
  3、流动相混和不均匀
 
  4、温度影响(环境温度波动太大)
 
  5、其他电子设备的影响
 
  基线噪声(不规则的)--可能原因
 
  1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
 
  2、有地方漏液
 
  3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀
 
  4、电导池污染
 
  5、电导池内有毛刺
 
  6、系统内有气泡
 
  峰形异常
 
  前沿峰、拖尾峰-- 可能原因
 
  1、柱塞板堵塞
 
  2、色谱柱塌陷
 
  3、柱外效应
 
  4、干扰峰
 
  5、平衡不足或不合适
 
  6、重金属污染
 
  7、样品溶剂选择不当
 
  8、样品过载
 
  9、柱温过低
 
  分叉峰--可能原因
 
  1、保护柱或分析柱污染
 
  2、样品溶剂不溶于流动相
 
  峰展宽—可能原因
 
  1、进样体积过大
 
  2、流动相粘度过高
 
  3、检测池体积过大
 
  4、保留时间过长
 
  5、柱外体积过大
 
  6、样品过载
 
  峰变形--可能原因
 
  1、样品过载
 
  2、样品溶剂选择不当
 
  鬼峰—可能原因
 
  1、进样阀残余峰
 
  2、样品中未知物
 
  3、柱未平衡
 
  4、水污染
 
  容易出问题的部件
 
  手动进样阀
 
  故障:载样困难
 
  原因:a 定量环堵塞
 
  b进样器污染
 
  c阀位置没有扳到位
 
  解决措施:清洗或更换定量环、进样器
 
  柱子
 
  故障:系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留时间的改变
 
  解决措施:清洗
 
  峰产生有肩或分叉的原因
 
  1.柱子劣化(进口处产生不均匀的空隙)
 
  2.样品劣化(生成氧化物、分解物等)
 
  判断标准:所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化
 
  延长柱寿命方法:
 
  倒冲柱、换过滤片、修补柱头
 
  流动相或样品的过滤
 
  滤
 
  膜类型:
 
  聚四氟乙烯滤膜(有机系一次性针头过滤器):适用于所有溶剂,酸和盐。
 
  醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶剂。
 
  尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可以用于强酸,不适用于二甲基甲酰胺。
 
  再生纤维素滤膜:蛋白吸收低,同样适用于水溶性样品和有机溶剂
 
  脱气:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡,气泡对测定的影响:
 
  1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积
 
  2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形
 
  3)检测器中的气泡产生基线波动
 
 
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