南京市产品质量监督检验院的钱沙沙、杨 洋、张 驰*等人完善了国内常用的固相萃取-气相色谱法检测，同时建立并优化了全二维气相色谱法，应用固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法分别对食品接触用纸制品中MOSH的迁移量的检测技术进行方法学比较，并分别对实际样品进行检测，验证方法的实用价值。
1、标准溶液色谱检测结果
C7～C40正构烷烃标准品保留时间为6.00～23.00 min，完成整个色谱的分析时间为17 min，目标物MOSH（C16～C35）的保留时间为11.00～19.00 min，由于目标物的馏程较宽，沸点差距大，因此采用不分流进样。
MOSH是一个类似“驼峰”的宽峰，保留时间为11.00～19.00 min，和使用保留时间检查标准溶液C7～C40正构烷烃得到的保留时间结果一致。MOAH标准品的保留时间为8.00～17.00 min，与MOSH在保留时间11.00～19.00 min有部分重合。因此，如果样品中同时存在MOSH和MOAH，采用常规气相色谱法无法将两者分开，更无法定量，需要通过一定的前处理步骤，才可以实现常规气相色谱上MOSH的有效分离。
MOSH被6 种内标物质和C7～C40正构烷烃所形成的轮廓包围，形成雾状条带，在全二维上清晰地与MOAH分开。因此，在全二维气相色谱法上，将样品迁移液简单浓缩后进样，即可实现MOSH的检测。
2、MOSH的分离与检测结果
结果发现，在11.00～19.00 min出现了明显的色谱峰，判断为MOSH。进一步的加标实验也表明此“驼峰”为MOSH。因此固相萃取-气相色谱法实现了样品中MOSH的有效分离，可实现分开定量。
3、方法标准曲线、检出限、定量限、加标回收率和精密度
使用20 mg/L和50 mg/L的MOSH加标溶液，对50%乙醇迁移液进行加标回收和精密度测试。固相萃取-气相色谱法MOSH的回收率为79.2%～88.5%，相对标准偏差为4.3%；全二维气相色谱法的回收率为94.4%～102.4%，相对标准偏差也为4.3%。
4、实际样品的检测结果
分别采用上述两种方法，对从市场上随机抽取的17 批食品接触纸及纸制品中MOSH的迁移量进行检测。所有样品均采用异辛烷模拟液和乙醇模拟液进行迁移实验。结果表明，所有样品的异辛烷迁移液中均未检出MOSH。在乙醇模拟液中，共有7 个样品（3 个防油纸和4 个淋膜纸杯）使用两种方法均检出了MOSH。这7 个样品的固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法的检出值分别为（38±4.2）mg/L和（42±4.1）mg/L，偏差为8.6%。
结 论
本研究针对当前食品接触材料检测中的关键问题，开展创新方法开发和验证。采用固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法对食品接触用纸制品中MOSH检测优化和比较评价，也为新标准的制定提供了重要的方法学基础数据支撑。
