南昌大学 食品科学与技术国家重点实验室,食品学院的于 红、彭 珍、熊 涛*等人以植物乳杆菌发酵枸杞浆为研究对象,通过对冻干保护剂进行优化,从而提高益生菌存活率。同时还对其冻干机制进行研究,为研制高效果蔬冻干菌剂提供理论依据。
1、发酵枸杞浆物性参数的测定
共晶点、共融点、玻璃态转化温度的确定
当温度逐渐从25 ℃降到-50 ℃的过程中,4~6 min之间,即-22.70~-27.34 ℃之间有一个放热峰,这是因为发酵枸杞浆在由液态变为固态的过程中需要放出大量的相变潜热,峰为结晶峰,即确定发酵枸杞浆部分溶质的结晶点为-19.59 ℃。同理,当温度从-50 ℃升到25 ℃时,在34 min与38 min之间有一个比较矮的吸收峰,因为发酵枸杞浆在从固态到液态的过程中会吸收相变的潜热,起始点即共熔点为-5.28 ℃。
崩解温度的确定
升华干燥阶段,物料热量被升华热带走,需要加热板温度供给升华热。当加热板的温度较低时,热通量小,物料升华界面温度低,传质推动力小,干燥时间较长,同时干燥效率降低,当加热板温度升高时与之相反,但是加热板的温度不超过物料的共熔点和崩解温度,物料才能实现升华干燥。所以依据该物料的共融点和崩解温度,在本实验中选择-45 ℃作为升华阶段加热板的温度。
预冻时间的确定
发酵枸杞物料进仓温度为27 ℃,20 min冷却到-5 ℃,平均速率为1.60 ℃/min。在20~30 min之间,温度下降缓慢,维持在-5 ℃左右,因为当物料从液态转变到固态时,会吸收较多的相变热,所以降温缓慢。当物料完成相变热阶段之后降温速度加快,在80 min时,温度下降至-23 ℃,平均速率为0.36 ℃/min。80 min后,温度下降速率变缓慢,由于物料温度与空气介质之间的温度差变小,所以温度下降速率随之变小,降速在115 min达到最低,并维持在-30 ℃。
发酵枸杞浆的冻干曲线绘制
将一定量的发酵枸杞浆放入-40 ℃冻干仓中进行预冻4 h,冻实之后打开冻干机的冷阱,待冷阱温度降到-80 ℃时,打开真空,物料进入冻干过程的升华干燥阶段,此阶段加热板的温度为-45 ℃。该阶段物料从-43 ℃缓慢升温,20 h时,物料温度升至-20 ℃后趋于稳定,此时大部分自由水因升华被移除,待自由水除完,进入解析干燥阶段,此时除去的为结合水,之后缓慢升高加热板的温度,温度不可超过物料所能承受的最大温度。
2、保护剂的优化
保护剂的选择
保护效果较佳的依次为15%异乳糖>20%麦芽糊精>10%乳糖>5%海藻糖>5%脱脂乳,活菌数均达到8.76(lg(CFU/mL))以上。虽然当以异乳糖为保护剂时,产品活菌数较高,但冻干产品出现物料体积缩小、鼓泡的现象,冻干不易进行,可能是因为加入异乳糖后使物料的崩解温度降低,冻干时结构容易塌陷。故综合考虑,选择20%麦芽糊精、10%乳糖和5%海藻糖作为冻干保护剂。
复配正交试验结果
由极差分析可知,影响发酵枸杞中细胞存活率的主次因素依次为乳糖、海藻糖、麦芽糊精,乳糖极差最大,分析方差达到了显着水平,对活菌的保护效果最佳,分析可知理论最佳优化组合为A2B3C3。对最佳结果进行验证实验,重复3 次,结果表明组合A2B3C3的存活率达到了91%,与理论相符,即最佳的复配组合为20%麦芽糊精、14%乳糖、6%海藻糖。
3、样品冻干工艺的确定
当测定崩解温度时,温度上升到-21 ℃,小白斑开始形成,物料出现坍塌崩解,由此可以确定样品的崩解温度约为-21 ℃。所以当加入保护剂后,不仅保证了益生菌发酵枸杞冻干粉的高活性,还提高了样品的崩解温度,降低了能耗。
结 论
结果表明,发酵枸杞浆的物性参数:结晶点为-19.59 ℃,共熔点为-5.28 ℃,玻璃转化温度为-31.82 ℃,崩解温度约为-36 ℃,根据物料的物性参数,确定了预冻温度为-40 ℃,绘制预冻曲线并确定预冻时间为4 h,升华干燥阶段的温度设置为-45 ℃,完成发酵枸杞浆的冻干曲线绘制;复配保护剂为20%麦芽糊精、14%乳糖、6%海藻糖的保护效果最佳;加入复配保护剂后,样品的崩解温度约为-21 ℃,确定升华干燥温度-30 ℃并绘制样品的冻干曲线,得到了富含活菌的枸杞粉。益生菌发酵枸杞粉冻干后活菌数高达9.6(lg(CFU/g)),含水量低于3%,色泽完好,复水性强,产品质量佳。冻干发酵枸杞粉既保持了特有的保健功能,又含有大量的活菌可以调节胃肠菌群生态平衡,迎合了消费者对高品质食品的需求,符合大健康产业发展趋势,因此市场前景非常的广阔,必将受到越来越多消费者的青睐。