微胶囊包埋是利用壁材制成的连续薄膜将芯材（液滴状的DHA油脂）包裹成微米到毫米级微小粒子的过程。喷雾干燥法制备的微胶囊产品品质不仅取决于喷雾干燥工艺，还与乳状液的稳定性紧密相关。DHA乳状液是一种典型的水包油（O/W）型食品，属于热力学不稳定体系。微胶囊化过程中壁材的组成、结构和芯材用量（液滴粒径）等都会明显影响乳状液的稳定性，进而影响微胶囊化效率和微胶囊颗粒的理化性质及贮存期。
枣庄学院食品科学与制药工程学院的梁井瑞、李伟和杜健*等人选用DHA微藻油为原料，研究其在微胶囊化过程中乳状液稳定性和影响因素。
检测参数对乳状液稳定性的影响
稀释试剂对乳状液稳定性的影响
为检验SDS作为稀释试剂的效果，将制备好的乳状液（固形物质量分数25%）用0.1 g/100 mL SDS溶液和水分别稀释500 倍。
结果显示，乳状液经水稀释之后，透光率增加明显，尤其在稀释的初期（25 min内），乳状液的透光率从28.4%增加到32.4%。而乳状液经0.1g/100 mL SDS稀释之后，在一段时间内（60 min）透光率基本维持不变，SDS对乳状液的稳定性有非常明显的提升。因此，SDS可以作为乳状液的稳定剂，使乳状液在测量期间性质基本保持不变。
稀释倍数对乳状液稳定性的影响
制备好的乳状液（固形物质量分数25%）用0.1 g/100 mL的SDS溶液分别稀释100 倍和500 倍，进行全波长扫描，检测稀释后乳状液的透光率。
结果显示，乳状液经100 倍稀释之后，透光率在较低波长处（300～400 nm）的波动较为明显，且在全波长扫描范围内（300～800 nm），透光率都小于3%。
用0.1 g/100mL SDS溶液稀释500 倍之后，乳状液的透光率得到明显提升，在650 nm波长处的透光率达到50%，可以满足检测要求。在全波长扫描范围内，透光率基本没有波动，稳定性较高。而且，测定波长选在550～650 nm之间可以同时满足仪器灵敏度要求，后续测定乳状液稳定性的实验均选取600 nm波长处进行乳状液透光率的检测。
检测时间对乳状液稳定性的影响
采用显微镜观察的方法分析检测时间对乳状液稳定性的影响。在乳状液制备的过程中，微胶囊的配方为：OSAS与麦芽糊精的质量比2∶3，DHA微藻油质量分数20%，固形物质量分数25%。将以此为配方制备的乳状液在显微镜下放大125 倍，每隔一段时间进行观察，结果如图3所示。
乳状液是热力学不稳定体系，在制备完成之后，乳状液就开始发生聚集沉降分层等破坏性变化（图3A）。在乳状液制备完成的初期（6 h之内），聚集分层进行得非常迅速，图中可见明显的变化。在制备完成的前2 h之内，显微镜图像明显可见大小不均匀的油滴出现（图3B、C）。在制备完成的第4小时，如箭头所指，显微镜下明显可见小油滴的聚集（图3D）。在第6小时仍能观察到由小油滴到大油滴的聚集现象，但是小油滴的数量已经明显少于第4小时时的（图3E）。在乳状液制备的第12小时，小油滴在显微镜视野内基本不可见（图3F）。在第24小时体系基本到达分层后的亚稳态（图3G），24 h之后，乳状液的变化不明显（图3H）。故设定测定透光率等的时间为0 h（乳状液制备完成）和24 h（分层后的亚稳态时期），用0、24h两个时间点的透光率的变化趋势来衡量乳状液的稳定性。
微胶囊配方对乳状液稳定性影响
壁材对乳状液稳定性的影响
结果显示，在乳状液稳定性的检测方法中，透光率的变化与电导率的变化基本一致。随着OSAS质量分数增加，稳定性参数呈先下降后再上升的趋势。当OSAS质量分数从20%提高到40%时，透光率从15.0%下降到6.4%，体系黏度增加，乳状液分层/沉降速率下降，减少了油滴的聚结，乳状液稳定性得到明显提升。当OSAS质量分数提高到80%时，透光率提高至11.6%，乳状液稳定性较初始下降。
将上述实验各乳状液喷雾干燥后得到的微胶囊的性质进行检测分析。结果显示，当OSAS质量分数为20%时，微胶囊表面油质量分数和浸出油质量分数分别为0.9%和1.5%，产品性质已达到行业标准（SC/T 3505—2006《鱼油微胶囊》）的要求，此时微胶囊化效率达到95.1%。随着OSAS质量分数的增加，微胶囊的表面油、浸出油质量分数均有所降低，微胶囊化效率不断增加。当OSAS质量分数为80%时，微胶囊表面油和浸出油质量分数达到最低，分别仅有0.093%和0.32%。当OSAS质量分数大于80%时，表面油、浸出油质量分数略有增加，但仍然能够满足SC/T 3505—2006的要求。
由图7可知，微胶囊化后圆形液滴表面形成一层囊膜，最终形成近球形的产品。壁材中OSAS质量分数为40%，即m（OSAS）：m（麦芽糊精）为2∶3时，微胶囊化后形成的产品表面比较光滑，外观无明显的缺陷，包埋效果较好（图7A）。当仅使用OSAS作为壁材时，微胶囊化产品表面的褶皱均明显增多，包埋效果变差。可见，壁材中OSAS含量明显影响微胶囊化的包埋效果和微胶囊产品品质。
综合考虑OSAS和麦芽糊精的比例对乳状液体系稳定性和微胶囊产品性质的影响，以及其成本，将微胶囊配方中壁材基本确定为m（OSAS）∶m（麦芽糊精）为2∶3。
芯材对乳状液稳定性的影响
结果显示，微藻油质量分数从10%提高至20%时，透光率稳定性参数从10.2%提高到11.4%，电导率稳定性参数从5.2%提高到6.9%，可见乳状液稳定性变化不明显。但是微藻油质量分数高于20%时，透光率和电导率稳定性参数都明显提高，体系的稳定性急剧下降，可见芯材的质量分数极大地影响乳状液的稳定性。
结果显示，提高芯材的质量分数，会造成微胶囊的表面油和浸出油质量分数明显提高，微胶囊化效率下降。而且，随着微藻油质量分数的提高，表面油和浸出油质量分数提升以及微胶囊化效率下降更为明显。
根据以上结果，OSAS和麦芽糊精包埋DHA微藻油体系芯材质量分数低于20%，得到的微胶囊产品可以达到SC/T 3505—2006的要求。
固形物质量分数的影响
根据上述结果，将壁材中OSAS与麦芽糊精的质量比确定为2∶3，芯材（DHA微藻油）质量分数为20%。随着总固形物质量分数的增加，透光率与电导率稳定性参数明显提高，说明乳状液的稳定性下降。
当固形物质量分数低于30%时，表面油、浸出油质量分数及微胶囊化效率变化均较小；但当固形物质量分数高于30%时，表面油、浸出油质量分数明显增加，微胶囊化效率明显下降。在保证微胶囊生产工艺的情况下，适当提高固形物质量分数有利于提高微胶囊产品的质量。
OSAS乳液是典型的“高浓低黏”流体，喷雾干燥固形物质量分数可高达45%。根据以上结果，结合SC/T 3505—2006要求分析可知，固形物质量分数低于33%得到的微胶囊产品品质可以达到标准要求，且DHA含量和微胶囊产品品质较高。
微胶囊化对DHA微藻油氧化稳定性的影响
经过微胶囊化后，DHA微藻油的POV为0.37 meq/kg，略高于微胶囊化前的油脂（0.18 meq/kg）。较低的POV也为延长微胶囊的货架期提供了一个有利的先决条件。贮存初期（12 h），所有样品的POV均有小幅上升，证明其氧化稳定性小幅降低，微胶囊化后油脂的POV上升更为明显。经过7 d（168h）的贮存后，微胶囊化前后POV分别为9.78 meq/kg与3.56 meq/kg，这是由于微胶囊可以有效地防止氧气的渗透，从而明显抑制了油脂的氧化。可见，DHA微藻油的微胶囊化能够有效地提高油脂的氧化稳定性，延长油脂的贮存期。
结 论
本研究建立了透射光浊度法作为乳状液稳定性的评价体系。采用0.1g/100 mL SDS溶液将乳状液稀释500 倍体积作为稳定剂，测定波长为600 nm，考察乳状液制备后0 h和24h透光率变化的差异，以此为依据可以快速准确地衡量乳状液体系的稳定性。
本实验探究了微胶囊配方中壁材、芯材和固形物对乳状液稳定性和微胶囊性质的影响。壁材中选用OSAS和麦芽糊精复配，在实验选定的范围内，随着OSAS在壁材中比例的提高，对乳状液的稳定性和微胶囊产品品质的影响呈现先增大后减小的趋势；DHA微藻油和总固形物质量分数过高都会降低乳状液的稳定性和微胶囊产品品质。结合SC/T3505—2006规定，初步确定了DHA微藻油微胶囊化的配方。通过其贮存期内氧化稳定性的分析发现，DHA微藻油经过微胶囊化后，贮存期稳定性能够得到明显提高。这一研究对于简单高效地检测乳状液稳定性和开发高质量DHA微藻油微胶囊具有一定的指导意义。
