北京汇源饮料食品集团有限公司的刘文慧、董 越、王 娜、李绍振*采用价格相对较低的混合型阴离子交换柱作为净化柱，采用目前苹果浓缩汁生产企业都已配备的液相色谱作为检测仪器，优化前处理条件，评价基质效应，建立了苹果汁及其饮料中展青霉素检测的固相萃取-高效液相色谱检测方法，此方法准确度较高，成本适中，操作较简便，为苹果浓缩汁生产企业提供了适合自控的检测方法，减轻了苹果浓缩汁生产企业的经济负担。
1、检出限和定量限的测定
展青霉素仪器检出限
根据GB/T 27417—2017信噪比法评估检出限的要求，采用信噪比为3确定展青霉素仪器检出限为10 μg/L，故此液相色谱检测方法能够用于展青霉素的检测。
苹果汁中展青霉素方法检出限和定量限
在苹果汁样品（空白样品）中加不同质量浓度水平的展青霉素标准溶液进行测定，根据GB/T 27417—2017信噪比法评估检出限的要求，采用信噪比为3，确定展青霉素的方法检出限为8 μg/kg，根据GB/T 27417—2017中定量限为3 倍的检出限，确定展青霉素的定量限为25 μg/kg，低于GB 2761—2016中对于展青霉素限量50 μg/kg的要求，故此液相色谱检测方法能够用于苹果汁中展青霉素的检测。
2、回收率和精密度测试结果
结果可知，回收率和精密度符合GB/T 27404—2008中对于检测方法回收率和精密度的要求。
3、检测结果准确性测试结果
质控样品测定结果
展青霉素含量分别为323.536、330.366、328.089、326.851、321.260 μg/kg和321.260 μg/kg，x为325.227 μg/kg， 为3.783 μg/kg，变异系数为1.16%，小于15%。
测定结果评价
按照质控样给定的评价方法对检测结果进行评价，质控样品的检测结果符合要求。综上，此展青霉素的检测方法能够用于苹果汁中展青霉素的检测。
讨 论
CNAS-CL01-A002：2018中关于使用的检测标准中对于样品基体要求，“实验室应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体”，“任何对标准方法的偏离，都必须进行实验室确认（如超出适用的浓度范围或基体使用标准方法）”，由此可见在检测方法中样品基体尤为重要，因此不能认为检测方法能用于一种样品基体，就能用于所有样品基体的检测。经过实验确认，本研究检测方法仅适用于苹果汁及其饮料中展青霉素的检测，不适用于山楂样品中展青霉素的检测。
