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首先要尽可能收集样品信息，诸如样品的来源、处理方式等，实验员可以参考样品信息，确定操作条件，从而提高获得正确谱图的几率。另外，我们要知道，通常对未知样品的分析，不会用单一手段，可能还会有其他手段（如NMR、IR等）综合考量其他分析手段提供的线索，为结构解析提供佐证。
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想要获得一个合理的谱图，还要掌握必要的数据，比如离子的亲缘关系。用不同电离方式所获得的信息、分子反应等。还有一些问题，质谱本身解决不了，我们可以通过衍生化提供更多信息。
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收集足够的谱图解释基本数据，比如天然同位素丰度及精确质量表、分子离子与化合物类别及分子量关系表、常见低质量端碎片离子表、常见低质量端碎片离子系列（偶电子离子）表、常见中性碎片丢失表等。有了这些资料才有利于下一步谱图分析。
准备工作做好了，如何做好谱图分析？六步法完美解析谱图，安利给你！
NO.1
核对质谱图
首先要核对质谱图是否合理，比如基峰，一张谱图只能有一个基峰，如果检测器调整的不合适或者样品浓度过大，则会有很多基峰。另外要观察同位素峰是否存在，有的同位素丰度的含量很低，则可以通过数据列表看是否有同位素峰。
要注意，丰度值和m/z同样重要，它不仅体现了同位素丰度，同时也反映了碎裂的难易程度，离子结构的稳定程度，通常碎裂之后的越稳定的离子，丰度值越高。
NO.2
浏览谱图概貌
从谱图概貌里首先要典型结构的特征峰。看高端、低端的特征峰，高端主要观察是否出现分子离子和中性丢失，而低端主要观察特征离子和不同的离子系列。
其次依据氮规则，判断分子离子是否存在，有无分子离子质量数奇偶性、丰度分布。根据以上可初步判断是否含氮、而通过同位素峰值的特征可进一步初步判断是否还有某些元素。浏览谱图概貌主要是利用最基本的概念，做出初步的判断。
NO.3
确定分子量
质谱解析首先要需要确定分子量，推导元素式并计算环加双键值(Ｒ＋DB值)。
通过谱图信息，找到分子离子即可确定。如果找不到分子离子，则可通过改变电离方式等进一步查看，有了分子量之后推导元素式，随后即可计算Ｒ＋DB值
NO.4
筛选候选化合物
综合所有的结构信息，搭建可能的结构式，从不同的结构式中筛选，从而得到候选化合物
NO.5
排除与谱图不相符的结构
分析筛选候选化合物重要离子来源，通过对照m/z和丰度与样品的谱图，从而排除与谱图不相符的结构。
NO.6
验证结果是否正确
将NMR、IR等其他仪器分析、结构表征方式所获得的结果，进一步验证、核对、待测化合物质谱。
关于谱图解析一般有两种情况，一种是已知化合物结构，查找样品里是否含有，可以在库里查找，相对简单；另一种是天然产物或者合成中的中间产物，结构完全未知，在库里不存在，这种就一定要验证，相对困难。
