玉米赤霉烯酮类毒素是二羟基苯甲酸内酯类化合物，属于非甾体类同化激素，具有弱雌激素功能，包括α-玉米赤霉醇（α-ZAL）、β-玉米赤霉醇（β-zearalanol，β-ZAL）、α-玉米赤霉烯醇（α-ZOL）、β-玉米赤霉烯醇（β-ZOL）、玉米赤霉烯酮（ZON）和玉米赤霉酮（zearalenone，ZAN）6 种。其中，ZON主要存在于饲料及农产品中。有研究表明，家畜食入含有ZON的饲料或农产品后，会在胃肠道内通过代谢产生毒性更强的其他5 种玉米赤霉烯酮类毒素。
来自河北工程大学生命科学与食品工程学院的谢瑜杰、薛占永*和中国检验检疫科学研究院的陈 辉、彭 涛*等人利用QuEChERS-HPLC-MS/MS同时检测牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素方法进行研究优化，以1%乙酸-乙腈作为提取液，用PSA、C18、无水硫酸镁质量比3∶4∶4为吸附剂，5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相，方法定量限为0.25～0.5 μg/kg，回收率在91.8%～114.5%之间，优于已有方法且满足玉米赤霉烯酮类毒素的限量要求。因此，使用本方法检测牛奶中玉米赤霉烯酮及其代谢产物，方法简单快速、灵敏度高，结果可靠准确，可以为准确快速检测牛奶中玉米赤霉烯酮类毒素提供技术支持。
1、色谱条件的优化
本研究参考已有的文献报道，通过实验最终选择乙腈-5 mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱，使目标物在出峰位置无杂峰干扰并且出峰时间彼此分开。
2、质谱条件的优化
本研究以[M－H]－为母离子，在MRM模式下进行扫描，选择响应最强的碎片为定量离子，次级强为定性离子。
3、提取溶剂的选择
实验发现1%乙酸-乙腈作为提取液时回收率较高，且重复性良好（n=6）。根据实验结果本实验又对乙酸-乙腈中乙酸体积分数及提取过程等进行优化，选用0.5%、1%、2%和3%乙酸-乙腈作为提取液，样品经提取液重复提取，合并上清液，用乙腈饱和正己烷重复脱脂，比较回收率和相对标准偏差。
4、净化方式的选择
将上述结果60 mg PSA、80 mg C18、80 mg无水硫酸镁（质量比3∶4∶4）组合使用与前人实验中使用的PSA、C18、无水硫酸镁质量比1∶1∶1相比，前者的净化效果、回收率和重复性均较好。因此，本研究最终选择PSA、C18和无水硫酸镁的用量分别是60、80 mg和80 mg。
5、基质效应测定结果
结果表明：6 种玉米赤霉烯酮类毒素中α-ZAL表现弱的增强效应，其余化合物表现抑制效应。因此，本实验选择使用基质匹配外标法消除基质效应对目标物的影响。
6、定量方式及线性关系
在0.1～50 μg/L线性范围以信噪比RSN为3对应添加水平作为检出限，信噪比RSN为10对应的添加水平作为定量限。结果显示该方法的检出限在0.05～0.1 μg/kg之间，定量限在0.25～0.5 μg/kg之间。
结 论
本研究建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS对牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的检测方法。对提取液、净化条件等方面进行优化，最终选取1%乙酸-乙腈作为提取液，PSA-C18-无水硫酸镁（质量比3∶4∶4）净化提取液，HPLC-MS/MS检测，基质匹配外标法定量，该方法具有简单、快速、灵敏度高、降低基质干扰等优势，可推广用于动物性食品中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的检测。
