来自北京工商大学,北京食品营养与人类健康高精尖创新中心,食品质量与安全北京实验室,北京市风味化学重点实验室的王 娟、李 娟、张璟琳*等人系统分析酒花浸膏中的关键性香气成分,首先采用SPME与溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)两种前处理方法分别对酒花浸膏进行GC-MS分析,并结合双色谱柱定性其挥发性成分;再通过GC-O结合香气提取稀释分析(AEDA)找出香气活性物质;然后,对风味稀释(FD)因子较大的进行定量分析,计算其香气活性值(OAV);最后,综合AEDA和OAV结果确定酒花浸膏的关键性风味化合物。本研究有助于揭示酒花浸膏中香味成分的化学本质,可为其质量标准的修订和完善提供参考数据,促进其在香精香料中的进一步应用。
1、酒花浸膏挥发性成分分析
SPME法鉴定出酒花浸膏的挥发性化合物70 种:酯类37 种,醇类4 种,酮类7种,酸类5 种,萜烯类13 种,酚类1 种,杂环类3 种。SAFE法鉴定酒花浸膏的挥发性化合物86 种:酯类41 种,醇类9 种,酮类8 种,酸类9 种,萜烯类7 种,杂环类3 种,其他类化合物9 种。SPME法萃取较多易挥发的小分子物质,SAFE萃取出更多如硬脂酸乙酯、亚麻酸乙酯等链长较SPME挥发程度低的物质。这是因为SAFE是在高真空、较低温度条件下提取挥发性成分的方法,利用溶剂在低温和高真空条件下迅速汽化,辅助目标香气物质蒸发,除去难挥发物质,使萃取物表现出样品原有的自然香味,但操作过程中容易损失易挥发类物质。
2、关键性风味成分的确定
阈值评估和AEDA方法是识别食物中香味活性化合物的广泛应用技术,本研究计算OAV以进一步补充和支持这些香味活性化合物对酒花浸膏整体香气的贡献。通过对FD不小于81的各香气活性成分进行定量并计算其OAV,可知,含量由高到低依次为异丁酸乙酯(566.13 mg/kg,OAV=566000)、丁二酸二乙酯(517.46 mg/kg,OAV<1)、2-甲基丁酸(176.330 mg/kg,OAV=2939)、异己酸乙酯(123.07 mg/kg,OAV=41023)、辛酸乙酯(110.610 mg/kg,OAV=22122)、苯乙酸乙酯(42.73 mg/kg,OAV=65)、癸酸乙酯(35.55 mg/kg,OAV=4444),这7 种化合物中丁二酸二乙酯、苯乙酸乙酯由于阈值较大,OAV值较低,其他5 种化合物OAV都大于1000。综上,筛选出酒花浸膏中的关键性香气成分为异丁酸乙酯、2-甲基丁酸、异己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯这5 种物质。
结 论
采用SPME和SAFE两种前处理方法,结合GC-MS对酒花浸膏的挥发性成分进行分析,定性出111 种挥发性物质,首次报道69 种。经GC-O/AEDA对酒花浸膏中的香味活性成分分析,共检测到包括酯类、酸类、酮类、醇类、萜烯类的27 种香气物质,FD因子不小于81的香气活性物质有7 种,对其进行定量并计算OAV,异丁酸乙酯含量最高。结合FD因子和OAV分析,最终确认酒花浸膏的关键香气成分为异丁酸乙酯、2-甲基丁酸、异己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯这5 种化合物。