武汉纺织大学化学与化工学院的许 引、李 明*和黄冈师范学院化学化工学院,催化材料制备及应用湖北省重点实验室的李士明*等人建立同时测定橘皮中9 种多甲氧基黄酮含量的方法,以期为多甲氧基黄酮柑橘皮原材料选材、质量合理控制提供重要参考。
1、9 种多甲氧基黄酮标准品HPLC检测结果
5-去甲基橘皮素在C18反相柱的保留时间比其相对应的多甲氧基黄酮更长,其原因可解释为由于5-位的羟基氢与4-位的羰基氧形成一个六圆环平面稳定的分子内氢键,而使得它们的极性减弱,在反相柱中表现出更强的亲脂性,因此保留时间较长。
2、标准曲线的绘制结果
9 种多甲氧基黄酮在对照品溶液质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r2不小于0.999 8。用已知质量浓度的纯品检测9 种工作曲线准确度,实际测得质量浓度与已知检测质量浓度都在±5%以内,说明在检测区间范围内有很好的检测准确度。日内检测和日间检测实验结果均证明在检测范围内(≤5%),这9 种多甲氧基黄酮工作区间线性关系很好,有很高的精确度。
3、柑橘果皮中9 种多甲氧基黄酮含量检测结果
不同品种及同一品种不同产地的柑橘果皮中的多甲氧基黄酮含量和种类有明显差异。在这14 种柑橘果皮样品中,金钱橘果皮中未检测到多甲氧基黄酮,柑橘果皮样品中多甲氧基黄酮总含量为998.95~10 412.18 μg/g,重庆柑橘、广西皇帝柑、广西沙糖橘和江西陈皮中多甲氧基黄酮总含量均较高,达到7 495.19 μg/g以上,其中广西沙糖橘多甲基黄酮总含量高达10 412.18 μg/g。果皮中多甲基黄酮总含量最少的品种是台州蜜橘(998.85 μg/g)。因此,建议除橙皮苷外,应该增加多甲氧基黄酮类成分作为陈皮的质控指标。
结 论
本研究以乙醇为溶剂,从14 种不同品种橘柑果皮中超声提取黄酮混合物,建立高效、高稳定性、并能够同时检测9 种主要多甲氧基黄酮HPLC分析方法,该方法较紫外-分光光度法等常见分析方法更准确、简便、快速,不需昂贵的液相色谱-质谱联用仪器,即可准确快速检测9 种或以上的多甲氧基黄酮。另外,此研究结果表明,柑橘果皮例如陈皮,作为药食两用选材等功能食品和药材,多甲氧基黄酮含量及其种类应该列为陈皮的质控指标,与生物活性建立定性定量的构效关系。