1.1实验室规范化管理基本要求
⑴ 建立严格的实验室管理制度,明确责任和要求,防止操作人员违规操作;
⑵ 保持实验室环境整洁,注意操作细节,避免由于操作人员失误给实验室带来沾污。经常彻底地清洁实验室及其设备,严禁用扫帚扫地,尽量不用电风扇,避免扬尘和过分潮湿;
⑶ 工作人员进入操作间应更换衣、帽和鞋,严禁将与实验无关的物品带入实验室,避免污染、影响实验操作;
⑷ 相互产生交叉污染或干扰的项目必须分室进行;
⑸ 应建立制度,使有控制要求的区域不准随意进入,无关人员不准随意进出实验室;
⑹ 不同项目的台面和物品不准混用,必须在通风柜内进行的实验操作应严格遵守。
1.2 实验室环境
⑴ 实验室布局合理,便于工作,周围环境和测试项目间不产生干扰和交叉污染。如水质中氨氮和总硬度的测定不能在同一间实验室进行,因为总硬度测定时使用氨水会使氨氮的测量值增高;
⑵ 对温度、湿度有严格要求的测试场所(如精密仪器室)必须配置相应设施及监控设备,并对测试时的环境条件进行记录;
⑶ 当电磁干扰、噪声或振动等环境因素对检测工作有影响时,应采取专门的监控措施,并记录有关的实测参数;对有振动要求和易产生较大振动的检测项目,应有隔振防振措施;
⑷ 精密仪器不得与化学分析实验室混放,以避免仪器受潮以及酸碱等化学品腐蚀;
⑸ 实验区域与办公区域适当分开,并对进入和使用可能影响工作质量的区域进行限制和控制;
⑹ 有良好的内务管理,保持实验室的清洁、整齐、明亮、安静;
⑺ 实验室内产生的废水、废气及其它要素等有害物质应有处理措施,符合环境保护要求;
⑻ 样品间要划出待检区、在检区、检毕区、留样区,特殊区域要有明显标识;
⑼ 应有独立的纯水制备间。
1.3 实验室物品及试剂管理
⑴ 实验室内物品管理,分为在用、报废、闲置三类,并有序、整齐摆放,与测试无关的物品一律清除出实验室;
⑵ 玻璃量器应进行编号,且不得与化学试剂混放,以避免交叉污染;
⑶ 一般试剂的贮存管理要求:
① 化学试剂应贮存在专用的库房内。实验室只存放短期工作所需的少量试剂,且应与配置的试剂溶液分橱贮放;
② 专用的试剂柜应便于试剂分隔存放,柜内试剂应按其性质分格放置,固体试剂与液体试剂分柜存放;
③ 易产生污染其他试剂物质的试剂,应封装严密,与其他试剂分开贮存;易产生气体的试剂,封装不可太严,并应放在通风良好的地方;瓶装具腐蚀性试剂,应有塑料或搪瓷盘承托,以防一旦发生意外破裂,可承纳全部试剂;易潮解或受潮后变质的试剂,应贮于干燥器内;易挥发试剂应特别注意冷藏;对室温降低时,可造成液体变为固体的试剂(如发烟硫酸、苯酚、冰乙酸等),应采取防瓶裂措施。
④ 应有专人负责,经常检查,及时处理各种异常情况。
(4)试液贮存管理
① 控制试液贮存期。试液不宜长期贮存,应根据试剂性质和试液浓度,确定合适的存放期。所有试液均应贴上规范的标签,标签应包括名称、溶剂、浓度、配置人、配置日期及有效期;
② 正确选择试液容器。容器耐腐蚀性应满足要求,应根据试液性质和容器材质特性,正确选择试液容器,防止容器溶出某些杂质污染试液。容器的密闭性应能有效防止气态杂质侵入和试液的挥发逸出。
③ 注意试液特殊要求。某些试液稳定性差,受日光照射易引起变质,应分别采用特殊贮存方法,如避光、冷藏,加入稳定剂等;
④ 注意试液防光、防热、防尘,避免污染和浓度变化;
⑤ 定期检查试液质量,如发现变色、沉淀、分解等变质、污染迹象时,应立即弃去重配,以免发生混淆误用。
仪器设备和标准物质管理
2.1 健全设备质量管理制度
⑴ 评审制度
评审是添置或处置设备的一项前期工作,主要从设备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析,目的是为了合理配置设备资源,发挥设备的最佳效益。对于大型、贵重、精密的仪器需进行可行性认证,达到技术上先进,性能上可靠,工作上需要,经济上合理;对于租借、维修、淘汰的设备,以及小型或辅助设备,应进行必要的评审。
⑵ 验收制度
验收是保证添置或维修的设备正常运行的一个重要手段。仪器设备的开箱拆封应在设备管理员、操作人员、供应人员等有关人员都在场时进行,验收过程中,应对设备评审要求、订货合同和装箱清单,逐一清点,并做好记录。对于大型、精密的仪器设备,安装调试后,还应通过一定时期(合同期内)的试运行,根据实际运行效果和各项指标测试结论,确认无质量问题方可验收。仪器设备经验收后方可办理移交手续,交付使用。
⑶ 使用制度
为延长设备的使用寿命,充分发挥其作用,必须建立设备使用制度,对人员、工作环境、设施条件、维修、保养等提出明确要求做作出规定。
⑷ 记录制度
记录是建立完整的设备档案,保证设备正常运销的一项基础工作,对设备管理的责任落实、制度执行及管理程序的运行和完善都很重要。每台设备从计划选购到淘汰都应保持完整的记录,内容除一般性设备档案外,还应设备购置、检定、维护的计划,论证意见或报告,调试验收报告,设备使用和校准记录,仪器故障和维修记录,运行状况,性能变化,异常现象及整改情况等。
⑸ 核查制度
核查是证实设备符合技术规范,避免影响检测结果的一项重要举措。操作人员在使用仪器前后,应按照技术规程和说明书,采取自校、比对等方法,校准主要性能参数,保证仪器的准确度和量程范围符合要求。质量管理组应定期检查设备的使用、记录等情况,对新购置或租借的设备、现场检测使用的设备、使用频繁或漂移较大的设备,应制定核查程序,使设备保持良好的工作状态。
2.2 仪器设备校准与检定
2.2.1 校准
⑴ 校准的定义
校准是指在规定条件下,为确定测量装置或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。
该定义的含义是:
① 在规定的条件下,用一个可参考的标准,对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值,并确定其示值误差。
② 将测量器具所指示或代表的量值,按照校准链,将其溯源到标准所复现的量值
⑵ 校准的目的
① 确定示值误差,并可确定是否在预期的允差范围之内;
② 得出标称值偏差的报告值,可调整测量器具或对示值加以修正;
③ 给任何标尺标记赋值或确定其他特性值,给参考物质特性赋值;
④ 确保测量器给出的量值准确,实现溯源性。
⑶ 校准的依据
校准的依据是校准规范或校准方法,可作统一规定也可自行制定。校准的结果可记录在校准证书或校准报告中,也可用校准因数或校准曲线等形式表示校准结果。
2.2.2检定
⑴ 定义及检定对象
检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的活动,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。检定是法制计量工作中计量器具控制的重要组成部分,它的对象是法制管理范围内的计量器具。我国在1987年由国家计量局发布《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》共分十二大类千余种,同年国务院发布了《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》,即用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测四个方面的工作计量器具55项;1999年,国家质量技术监督局根据国务院的授权又增补了强检工作计量器具4项6种。强制检定应由法定计量检定机构或者授权的计量检定机构执行。我国对社会公用计量标准以及部门和企业、事业单位的各项最高计量标准,也实行强制检定。这些构成了我国计量器具检定的对象。
⑵ 计量器具的法定要求
计量器具的法定要求分为计量要求、技术要求和行政管理要求,具体操作是对其进行计量检查、技术检查和行政检查,这三方面的检查也称为检定的三分量。
① 计量检查
确定计量器具的误差及其他计量特性,如测量不确定度、示值误差、准确度等级;稳定性、重复性和漂移;读数装置分辨力、分度值、电磁干扰敏感度等。
② 技术检查
为满足计量要求而必须具备的结构、安装要求,读数的可见性,是否存在欺骗的可能等。
③ 行政检查
包括标识、铭牌、型式批准、检定标记、许可证标记、有关证书及有效期、密封,锁定和其他计量安全装置的完整性、检定、修理和维护记录等。
⑶ 检定的依据
检定的依据是按法定程序审批公布的计量检定规程。在检定结果中,必须有合格与否的结论,并出具证书或加盖印记。从事检定的工作人员必须是经考核合格,并持有有关计量行政部门颁发的检定员证。