中国肉类食品综合研究中心,北京食品科学研究院,肉类加工技术北京市重点实验室的白 京,李家鹏*,邹 昊等人为填补现有研究的空白,以不同肥肉占比的猪肉掺假解冻羊肉卷为检测对象,在进行简单前处理情况下,采集样品近红外光谱信息,选取合适的预处理方法建立全波段偏最小二乘回归(PLSR)模型,并基于竞争性自适应加权采样(CARS)算法提取特征波长建立CARS-PLSR模型,进一步简化预测模型,提出一种快速检测不同肥肉占比的解冻羊肉卷中猪肉掺假比例的定量分析方法,为掺假羊肉卷的定量检测提供技术支持。
1、原始光谱的测定
不同掺假比例的样品光谱图趋势相同,波峰波谷处基本相同,但吸光度呈现区别。不同肥肉占比的掺假肉光谱趋势基本相同,但肥肉占比越高,肥肉占比对光谱曲线的影响越大,掺假比例对光谱曲线影响越小,肥肉占比35%的样品吸光度差别较小。
2、全波段建模
各种预处理方法得到的PLSR模型预测集的决定系数均达到0.9以上,且RPD都在3以上,表明该方法对制备的掺假羊肉样品中猪肉掺假比例定量预测是可行且稳定的,其中采用SG-1st作为预处理方法,预测的精确度和模型的稳定性高于其他方法,因此采用SG-1st处理之后的光谱数据作进一步分析。
3、特征波长建模
选择的特征波长变量主要集中在6 600~5 500 cm-1和12 000~7 000 cm-1谱段之间,大多在中波近红外谱区范围内,特征谱段主要记录的是C—H基团的一级倍频和二级倍频的振动吸收,表明C—H基团振动的信息对于定量分析具有更大的意义。
选定相连2 个比例值的均值即10%、30%、50%、70%、90%为阈值,可以看出基本每个掺假比例均与前后掺假比例无重叠,说明该模型的定量检测针对建模集猪肉掺假比例的±10%范围内是准确的。CARS-PLSR模型的效果明显优于全波段建模结果,模型也更加稳定,表明CARS算法有效筛选的特征波长主要含有猪肉掺假比例定量预测的相关信息,其他无关光谱特征变量被尽可能删除。
4、模型验证
1、2、3组的预测误差绝对值均低于5%,表明当检验样品与样品集肥肉占比相同时,该模型对样品中猪肉掺假比例有良好的预测效果,重复性较好。而第3组预测并未明显优于1、2组,表明该模型对相同肥肉占比样品检测具有较好得适用性。而第4组的误差绝对值中10%掺假、30%掺假和90%掺假均大于5%,表明该模型对与建模集肥肉占比不同的样品定量预测效果稍差,但总体差异不大。4 组样品预测结果可以看出,模型整体对待测样品的重复性和适用性较好,若进一步提高模型的适用性,需要增加不同肥肉占比的样品。
结 论
本实验结合近红外光谱技术对不同肥肉占比的解冻羊肉卷中的猪肉掺假比例进行研究对全波段光谱,经SG-1st预处理后的PLSR模型效果最好,校正集和验证集相关系数分别为0.969和0.953,RPD为4.595大于3,即表明基于近红外光谱技术对不同肥肉占比的羊肉卷中猪肉掺假比例的测定方法可行。CARS-PLSR模型仅使用16.1%的波长变量,校正集和验证集决定系数分别为0.983 6和0.972 5,RPD为7.62,预测集TS预测值和真实值的相关系数为0.913 8,剔除了不相关波长变量,模型效果得到提高。
本研究中需进一步补充样本数量,扩大不同肥肉占比下的猪肉掺假比例样品数量,并增加不同部位肉品掺假的样品数量,扩大模型的使用范围。