开机顺序：
1．检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。 2．检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。
3．对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。
4．打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源
5．打开电脑，开启色谱工作站
6．先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min）
7．打开氘灯，等待系统基线走稳
8．开始进样检测
常见故障：
开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。
开机后压力瞬间变化(>3MPa)。 原因不外乎以下四种情况： ⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。
气相色谱仪
开机使用：
气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站， 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。
使用前一项十分重要的工作是气密性检查， 如果气路泄露， 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸， 因此在操作使用前必须进行这项工作，即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。
检测器：
FID 和 TCD 的检测，温度要控制在室温 10℃到 339℃， 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪声小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪声小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。
注意事项：
气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口； 要做好进样口污染的常规处理： 隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗； 操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。 最常见的是污染问题， 做高沸点物质后应将柱子老化， 把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累， 造成柱子的永久损坏。
质谱仪
开机前准备事项：
检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；
查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液；
气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;
检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；
开启动力电源，电压稳定，正常；
确保室内温度在18～25度。
开机顺序：
以质谱联用仪为例：
1、打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；
2、机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。
3、打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关；
4、启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件；
使用注意事项：
质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 质量分析器在 10 -6 Pa。 早更换灯丝， 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。 在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。 每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。
