重庆第二师范学院生物与化学工程学院的王 强、谢跃杰和西北师范大学地理与环境科学学院的陆秀云等人主要采用超高效合相色谱（UPC2）测定植物油中角鲨烯的含量，在2.5 min内实现了分离。实验证明，此法快速、样品预处理简便、实用性强。实现了植物油中角鲨烯的快速检测。
1、色谱柱的优化
在实际分离过程中，为了在较短时间内使目标物获得良好的分辨率和峰形，比较HSS SB C18和CSH Fluorophenyl柱对目标物分离的影响。当色谱柱为CSH Fluorophenyl时，样品经皂化后的某一杂质与角鲨烯未能分离，影响其定量的准确性。当使用HSS SB C18色谱柱时，角鲨烯与此杂质能够较好地分离，且峰形尖锐，分析时间仅2.5 min，故本实验选用HSS C18 SB柱为分析色谱柱。
2、分离条件的优化
为达到快速分离角鲨烯的目的，本实验分别优化了流速（1.0～2.0 mL/ min）、动态背压（10.3～13.8 MPa）、进样量（0.5～3.0 μL）、助溶剂（乙腈、甲醇）以及柱温（40～60 ℃）对角鲨烯分离的影响。通过综合考虑系统最高压力的限制以及样品中杂质与目标化合物的分离度，实验最终结果为流速1.5 mL/min，动态背压12.4 MPa，进样量1.0 μL，乙腈作为助溶剂，柱温为50 ℃时，角鲨烯与杂质完全分离。
3、样品前处理优化及比较
关于角鲨烯的前处理方法，方法1为溶剂直接稀释法，此法虽然只需两步即可完成检测，但是此法对于反相色谱而言，易对色谱柱造成损害，基质效应较高，而且过多的杂质峰对角鲨烯的峰形产生干扰；方法2为通过对植物油经皂化后提取进行检测，此法增加了皂化，基质效应明显降低，并且能够很好地适应于UPLC的检测，但是前处理时间较长，不能完成快速检测要求；其次为AOAC的滴定方法，此法操作繁琐，不仅样品前处理的时间较长；而且实验重复性较差，对实验人员操作技能要求较高。综合以上前处理的优缺点可知，方法1和方法2均适合使用UPC2对植物油中的角鲨烯进行检测，且方法1具有更快的前处理速率；方法2则适用于液相色谱对角鲨烯的检测；在没有仪器的前提下，可用方法3对植物油中的角鲨烯进行检测。
4、实际样品的检测结果
本实验在实际样品检测过程中，采用3 种前处理方法分别对不同种类的植物油进行检测。可以看出，UPC2因为超临界流体作为流动相而使得色谱保留的性质与传统反相液相色谱不同，不仅适用于传统的方法2，而且同样适用于简单快速的方法1。除橄榄油中角鲨烯含量较高以外，菜籽油、花生油等植物油中角鲨烯含量较少；且UPLC和UPC2均能较为准确地检测出橄榄油中角鲨烯的含量，而滴定法测得角鲨烯含量均较高，且处理时间长，稳定及重复性较差。
结 论
综上所述，使用UPC2以及UPLC对植物油中角鲨烯的检测结果比较可以看出，由于分离原理以及流动相的不同，对植物油中角鲨烯的检测具有独特的分离优势。而滴定法准确度不高，重复性不好，且操作过程繁杂，不适应大批量样品的快速检测。通过3 种前处理方法的比较，UPC2可兼容样品经正己烷稀释后直接进样，且分离过程中对目标物基本无干扰，检出限低，分离速率快，适合对植物油中角鲨烯进行高通量检测；并对未来的分析提供新的方向及思路。
