油品在生产、使用或贮存时,水溶性酸碱腐蚀与其接触的金属构件,促使油品老化。在出厂成品分析中,哪怕是发现有极微量的水溶性酸碱,都可认为油品质量不合格,不能出厂。因此,油品水溶性酸碱含量的测定就尤为重要。首先,我们要知道什么是石油产品的水溶性酸或碱?
石油产品的水溶性酸或碱是指加工及贮存过程中落入石油产品内的可溶于水的矿物酸碱,以及低分子有机酸、水溶性酚类化合物以及盐类。其中最主要为矿物酸。矿物酸主要为硫酸及其衍生物,包括磺酸和酸性硫酸酯。水溶性碱主要为苛性钠和碳酸钠。它们多是由于用酸碱精制时清除不净,由其残余物所形成的。
实验原理
酸值(也称总酸值,TAN)是表明油品中含有酸性物质的指标,是中和1克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数,用mgKOH/g表示。油品的酸值为有机酸和无机酸的总值。但在多数情况下,油品中没有无机酸存在,因此所测定的酸值几乎都代表有机酸。
实验方法
颜色指示剂法,GB/T 264-83或SH/T 0163-92
电位滴定法,GB/T 7304-2014
实验步骤
1.蒸馏水萃取
汽油样品50mL,蒸馏水25mL,萃取2次;
2.仪器准备
(1)0.01mol/L KOH溶液润洗滴定管三次,冲洗电磁阀及橡皮管三次,加滴定液至0刻度;
(2)准确移取25mL待测溶液,并加入适量超纯水。放入搅拌转子,并将烧杯放在磁力搅拌器上。
(3)将pH复合电极固定于电极架,并没入待测液中。
3.手动滴定
每间隔0.5mL记录一次pH值,待溶液pH值变化不大后,结束滴定。
4.数据处理
绘制消耗标准溶液体积-pH值图,得到滴定曲线;
判断滴定终点,计算待测油样的酸值。
测定过程中的注意事项:
(1)试油必须充分摇匀,并立即取样。
(2)所用的试剂、蒸馏水、乙醇等都必须符合规定的要求(试验用水煮沸驱除CO2后,水pH值为6.0~7.0)。
(3)所用仪器都必须保持清洁,无水溶性酸或碱等物质残存或污染。
(4)所加入的酚酞、甲基橙、溴甲酚绿等指示剂应是规定的滴数。
(5)邻苯二甲酸氢钾pH缓冲液配制应准确,放置时间不宜过久。