检测机构可通过对特定样品或对检测结果有影响的不同关键要素条件下的检测试验, 得到不同条件下的结果数据或数据源。利用这些数据或数据源, 检测机构便可以选择适当的统计方法对检测结果进行评价, 作为单次检测的日常监控;也可使用常规控制图 (又称休哈克控制图) 对一定时间段内的检测过程质量进行统计分析, 作为长期检测的过程监控。流程图如图1-1。
图1-1流程图
日常监控评价与统计方法
检测机构日常检测过程中, 从检测工作的关键控制要素方面, 可以从人、机、料、法这4个关键要素方面进行统计评价。人员:可以着重对新上岗人员进行人员比对;设备:可以对满足标准要求的多台仪器设备进行设备比对;样品:可以采购有证标准物质, 将检测值与标准物质证书给予的参考值进行比对;检测方法:使用相近的具有可比性的不同试验方法进行比对分析。从比对方式方面, 可以进行人员比对、设备比对、留样复测、盲样检测、加标回收的方式。采用不同的比对方式, 可以选择采用以下适合的统计方法进行评价:
1. 按En值评价
当对有证标准物质 (如甲醛含量标物) 进行检测时, 可以使用En值评定。但要注意检测方法要与证书中定值方法相同, 并在出具检测结果时同时报出检测结果的不确定度。如果检测机构不能正确评定其不确定度, 则无法使用该方法。公式如下:
其中:X-参考值Uref-参考值的扩展不确定度x-实际检测值Ulab-实际检测值的扩展不确定度
|En|≤1, 表示满意;|En|>1, 表示不满意
2. 按临界值 (CD值) 评价
当检测机构对检测结果的不确定度缺乏正确的评定, 而用于该检测的方法标准里提供有可靠的重复性标准偏差σr和复现性标准偏差σR时, 可采用本方法对检测结果进行判定。
3. 按专业标准方法规定评价
在En值及CD值不可获得时, 如相应专业标准规定了测试结果允许差, 可按标准规定评定。按下式计算Z值:
其中:XLAB-实验室的测量结果XREF-被测物品的参考值Δ-标准中规定的允许差。
若Z≤1, 则判定实验室的结果为满意, 否则判定为不满意。
4. 其他评价方法
当比对试验无法采用以上评价方法时, 可采用检测结果相对于两次检测结果平均值的相对误差评价方法, 或采用绝对偏差的评价方法:
相对误差=|检测结果-两次检测结果的平均值|/两次检测结果的平均值
绝对偏差=检测值-检测结果的平均值。
相对偏差=检测值绝对偏差/检测结果平均值×100%
此相对误差与绝对偏差、相对偏差的满意值范围由经验确定即可。
过程监控评价与统计方法
检测机构的检测过程质量自我能力评价, 可以通过用常规控制图对检测过程中的质量波动性进行识别来进行。控制图解决的问题就是正确、科学的区分正常波动和异常波动, 如果有异常波动, 则可在检测过程中发现这些异常波动, 再通过及时调整消除异常波动, 使得检测过程处于受控状态, 从而保证检测过程能够满足质量技术的要求。通过以下三个基本步骤即可以完成。
1. 收集数据源
收集检测过程控制分析需要的数据, 因为数据量大, 并且是控制图实施的源头, 所以可以统称为数据源。收集的数据源必须是可靠的, 真实来自于实验室的检测结果, 并且得出检测结果的样品应该是稳定的、可重复检测并具有可比性的。为了数据源的可靠, 检测数据可以通过下面的方式获得。一可以是对某有证标准物质的特性指标使用固定的检测方法进行多次重复性或再现性检测得到的数据源;二可以是把某有证标准物质放在日常工作中作为平行样, 监测某时间段内的检测工作质量得出的检测结果数据源。在选择方式时, 一的数据的获得是有计划性的, 二的数据的获得是在日常检测工作中, 既是有计划性的、更是有需求目的性的。
2. 统计分析
当获得足够可靠、有效数据源后, 首先对所有数据获得时, 采用的检测要素、条件、过程与数据进行备份, 以便统计出现异常波动时可以溯源查找原因。然后应用平均值-极差 (-R) 或平均值-标准差 (-s) 控制图进行检测过程质量分析, 区分出正常波动和异常波动, 从而对检测过程中的质量波动性进行检查控制。具体可按照GB/T4091-2001《常规控制图》中的相关规定与方法进行评价。
3. 数据处置
完成控制图后, 便可对统计分析的结果检测数据进行除劣处理。比如一个时期内某个参数的每次测试结果, 若出现偏差较大的点或者在同一侧出现几个连续递增的偏差点时, 便是发生了异常波动, 就要进行原因分析, 找出产生原因的影响因素, 必要时采取纠正措施和/或预防措施, 以达到检测过程质量控制的目的。
