确认和验证的目的
非标准方法确认目的：
该非标准方法能否合理、合法使用；
标准方法验证目的：
实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。
接下来我们看看标准方法验证和非标方法的确认应该如何做：
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标准方法验证
证实的内容要从七方面去做：
(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；
(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。
(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。
(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。
(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。
(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。
(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。
标准方法验证应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。
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开发非标方法包含内容
a) 方法适当的标识；
b) 方法所适用的范围；
c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；
d) 被测参数的范围；
e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；
f) 需要用到的的标准物质；
g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；
h) 操作步骤，包括：
—样品的标志、处置、运输、存储和准备；
—检测、校准工作开始前需要进行的检查；
—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；
—结果的记录方法；
—安全注意事项；
i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；
j) 需记录的分析数据；
k) 不确定度评定。
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非标方法确认技术手段
a) 使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度；
b）对影响结果的因素进行系统性评审；
c）通过改变控制检验方法的稳健度，如培养箱温度、加样体积等；
d）与其他已确认的方法进行结果比对；
e）实验室间比对；
f) 根据对方法原理的理解以及抽样或检测方法的实践经验，评定结果的 测量不确定度
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方法性能特性确认
a）测量范围
b）准确度
c）结果的测量不确定度
d）检出限
e）定量限
f）方法的选择性
g）线性
h）重复性或复现性
i）抵御外部影响的稳健度
j）抵御来自样品或测试物基体干扰的交互灵敏度以及偏倚。
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分析方法确认指导书（化学）
1、目的
对实验室选用的各种方法进行确认，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。
2、范围
适用于实验室引进的标准方法或对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法；也适用于对新方法/新技术研究而建立新方法。
3、职责
3.1 技术负责人指定专人负责方法的确认，并对方法确认的结果进行核查批准；
3.2 参加方法确认的工程师应详细记录试验现象及数据，总结实验结果，并编写成文件；
3.3 相关人员严格按此作业指导书作业书。
4、名词解释
5、作业内容
5.1 线性评价
5.1.1 准备至少5个不同水平的标准溶液，做标准曲线，对其回归方程及线性相关系数进行评价。
5.1.2 标准曲线的最高点浓度不大于最低点浓度的50倍。
5.1.3 曲线的最低点最好和报告的检出限相近。
5.1.4 GC等有机测试的相关系数应该≥0.99，ICP等无机测试的相关系数应该≥0.995
5.2 检出限确认
5.2.1 方法检出限（MDL）
l重复测定试剂空白中的标品至少7次，计算出标准偏差s，乘以3可以得到MDL的估计值。
l选择质地均匀的样品，并确保样品无读数，加入和MDL估计值浓度相近的标品，重复试验至少7次，7次试验平均分布在三天内完成。
l计算加标试验的标准偏差，MDL=t（n-1）×s
其中 t值是指在99%置信区间，自由度为n-1时的t分布的系数，可查表得出
注：计算得到的MDL值应该不超过10倍的加标量，否则，应该选择更低的浓度值重复上述步骤。
计算加标样的回收率和RSD值，回收率的范围应该在70~130%之间，RSD≤20%。
回收率=标品的实际值/加标的理论值×100%
5.3 准确度和精确度确认
5.3.1 准确度确认
用加标回收率测定，在样品中加入一定量标准物质测定其回收率。
至少测试7次加标样，且7次加标样应该平均在三天做完。
记录测试结果并计算回收率，回收率范围应该在80~120%之间， RSD≤20%。
对ICP等的元素分析的回收率范围应控制在90~110%。
5.3.2 精确度确认
试验应尽量覆盖方法提及的不同材质样品
试验加标水平应尽量覆盖方法的测试范围，要包括比MDL稍大的浓度点，线性的最高点
重复试验至少七次，RSD≤20%
5.4 试验的不确定度确认评估
5.4.1 规定被测量，该资料在相对应的SOP中给出。
5.4.2 识别不确定度的来源
考虑与整体方法性能的要素有关的不确定度，例如可观察的精密度和相对于合 适的标准物质所测得的标准偏差,这些 构成了不确定评估中的主要分量。
然后对其他可能的分量进行评估，量化那些显着的量。
5.4.3 不确定度分量的量化
测量不确定度分为A类评定和B类评定：
根据实际检测数据对观测列进行统计分析，计算重复测量的标准偏差，得出A类不确定度；
根据有关技术资料和测量仪器特性或者校准证书等信息用不同于A类评定的方法评定B类不确定度；
5.4.4 计算合成不确定度
根据有关规则对不确定度的分量进行合成，得到合成不确定度,用合成不确定度乘上包含因子可以得到扩展不确定度。
5.5 数据记录
试验人员在实验过程中应详细记录试验的整个过程，包括样品的制备方法、标准品的级别及试剂的调配、试验环境、分析测试参数、注意事项、分析结果等。
