河南科技大学食品与生物工程学院的王月月、段 续、任广跃等人研究了喷雾干燥制备洋葱精油微胶囊的工艺,以及制备过程中扫描电子显微镜观察到的表征变化,并通过部分指标探讨不同因素对洋葱精油微胶囊品质的影响,以期为洋葱精油微胶囊工业化生产提供一定实验依据。
1、单因素试验结果
结果可知,由阿拉伯胶和β-环糊精作为复合微胶囊壁材包埋效果好,包埋度和包埋率都比较高。3 种材料复合作微胶囊壁材包埋效果较差。而当三者混合作为复合壁材时,由于麦芽糊精与β-环糊精成膜性不佳,考虑到工业化生产成本问题,阿拉伯胶添加量不宜过多,导致微胶囊制备过程中3 种壁材混合形成的复合壁材整体成膜性较差,包埋效果降低。因此,微胶囊壁材为阿拉伯胶+β-环糊精较好。
芯材-壁材用量比达到1∶5(mL/g)时包埋度较高,即芯材和壁材都能得到有效利用,随着壁材继续增加,导致微胶囊有效成分所占比例降低,壁材虽能够完全包埋芯材,但是有效成分洋葱精油含量较低,因此包埋度降低,造成不必要的浪费。综合考虑,以芯材-壁材用量比1∶4(mL/g)为最好。
固形物用量低于20%时,微胶囊包埋率及包埋度随着固形物用量的提高迅速增加,且均在固形物用量为20%时达到峰值。因此固形物用量不是越高越好,以20%为最佳。
2、正交试验结果
根据极差分析可得因素影响主次顺序为:芯材-壁材用量比>壁材种类>固形物用量。由方差分析可知,因素B(芯材-壁材用量比)影响极显着,A(壁材种类)、C(固形物用量)影响显着。因此,可以得出芯材-壁材用量比对微胶囊包埋率影响相对较大,最优工艺水平为A1B2C2。正交试验设计中第2组为A1B2C2,其包埋率为92.35%,为最佳工艺水平。
3、基于模糊数学推理法的感官评定
根据计算结果可以看出,微胶囊制备条件为固定芯材-壁材用量比1∶4(mL/g)、固形物用量20%,分别采用3 种复合壁材对应模糊矩阵中的峰值分别为0.436、0.279、0.330;固定壁材为阿拉伯胶+β-环糊精,固形物用量20%,改变芯材-壁材用量比分别为1∶5、1∶3(mL/g)时对应模糊矩阵中的峰值分别为0.310、0.378。分别对应于归一化模糊集中的第1、2、3、3、4个数值,对应的评价语分别为:“非常喜欢”、“喜欢”、“中等喜欢”、“中等喜欢”和“不喜欢”。由此可以得出,采用壁材为阿拉伯胶+β-环糊精制得的微胶囊更受消费者喜欢。
4、质量指标测定结果
以阿拉伯胶+β-环糊精为壁材、芯材-壁材用量比1∶4(mL/g)、固形物用量20%时所制备的微胶囊包埋度达到21.32%,要高于其他2 种壁材,且芯材-壁材用量比过高或过低都不利于包埋。微胶囊含水率为3.69%~3.92%,符合粉末制品含水率一般控制在2%~5%的要求。在最佳条件下制备的微胶囊溶解度达到97.56%,阿拉伯胶+β-环糊精+麦芽糊精作壁材时的溶解度比阿拉伯胶+β-环糊精和阿拉伯胶+麦芽糊精作壁材时分别提高1.98%、4.30%,可以看出,麦芽糊精和β-环糊精可以提高微胶囊的溶解度。阿拉伯胶+β-环糊精的堆积密度低于其他2 种壁材,这可能是由于阿拉伯胶与β-环糊精所形成的壁材结构更致密、连续,颗粒更饱满,从其他2 种壁材制备的微胶囊微观结构可以看出,
微胶囊表面皱缩,导致微胶囊颗粒之间的间隙减小,堆积更紧密,因此堆积密度更大。当制备条件为阿拉伯胶+β-环糊精、固形物用量20%时,芯材-壁材用量比为1∶5(mL/g)和1∶3(mL/g)时均高于1∶4(mL/g)的微胶囊堆积密度,说明芯材-壁材用量比过高或过低均不利于微胶囊形成。
结 论
采用喷雾干燥法以阿拉伯胶、麦芽糊精、β-环糊精为壁材,洋葱精油为芯材制备了洋葱精油微胶囊。通过对壁材种类、芯材-壁材用量比、固形物用量正交试验得到制备洋葱精油微胶囊的最佳工艺条件为阿拉伯胶+β-环糊精作壁材、芯材-壁材用量比1∶4(mL/g)、固形物用量20%,在此条件下制备出的微胶囊包埋率可到达到92.35%。通过扫描电子显微镜的观察,从微观结构上分析微胶囊的表面特征,在最佳制备条件下得到的微胶囊表面光滑连续、颗粒饱满、粒径均匀,更符合微胶囊的制备要求。根据模糊数学的感官评定可得,在最佳工艺条件下制备的微胶囊感官上更易于被消费者接受,芯材-壁材用量比过高或过低都会造成微胶囊产品风味不良。通过质量指标的测定可得,采用最佳工艺条件制备的微胶囊的包埋度、含水率、溶解度、堆积密度、Tg分别为21.32%、3.69%、97.56%、0.786 g/cm3、46.35 ℃,表明产品品质优良且贮藏稳定性良好。