【中国仪器网 使用手册】傅立叶红外光谱仪是基于干涉后的红外光进行傅立叶变化的原理开发的红外光谱仪。相较于传统光谱,仪器所用的光学元件少,降低了光的消耗,到达检测器的光信号强、辐射强度大、信噪比高。此外,由于傅立叶光谱仪一般不设有光栅或棱镜分光器,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。
傅立叶红外光谱仪与其他光谱仪一样属于精密仪器,使用时应该严格按照操作规程。
一、开机前准备
开机前检查实验室电源、温度、湿度等环境条件,当电压稳定、湿度室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。
二、开机
首先打开仪器的外置电源,稳定半小时。然后开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,检查仪器稳定性。
三、制样
傅立叶红外光谱仪的制样过程应该根据样品特性及状态制定相应的制样方法来进行制样,固体粉末样品用KBr压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定。
膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。
四、扫描及输出红外光谱
将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号,再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。
五、关机
先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩,并在记录本上记录使用情况。
六、后续处理
后续处理主要是清洗压片模具和玛瑙研钵,由于KBr对于钢制模具的平滑表面产生极强的腐蚀性,因此模具使用后应立即用水冲洗,在用去离子水冲洗三遍,并用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存到干燥箱内备用。