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检测实验室精密仪器详解(二)

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-09-23
核心提示:检测实验室精密仪器详解
   第4章 紫外-可见吸收光谱法
 
  1.紫外-可见吸收光谱法:利用紫外-可见分光光度计测量物质对紫外-可见光的吸收程度(吸光度)和紫外-可见吸收光谱来确定物质的组成、含量,推测物质结构的分析方法,称为紫外-可见吸收光谱法或紫外-可见分光光度法。
 
  2. Lambert-Beer定律的成立条件:均一溶液,稀溶液(c<10-2mol/L);入射光为单色光;溶液界面无反射,光度计内无杂散光;溶液为真溶液(无溶质、溶剂及悬浊物引起的散射);所有的吸光质点之间不发生相互作用。
 
  3.朗伯-比尔定律适用范围:只适用于低浓度、均匀、非散射的溶液,并且溶质不能有解离、缔合、互变异构等化学变化。
 
  4.摩尔吸收系数的讨论:吸光物质的特征常数ε(λ),在最大吸收波长λmax处,常以εmax表示;在温度和介质条件一定时,ε仅与吸光物质的结构与性质有关,可作为定性鉴定的参数;ε不随浓度c 和光程长度L 的改变而改变:ε= A/L c;ε是吸光能力与测定灵敏度的度量;εmax越大表明该物质的吸光能力越强,测定的灵敏度越高;ε在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1 cm时该溶液在某一波长下的吸光度。
 
  5. Lambert-Beer定律的加和性:如果在一溶液中有多个组分对同一波长的光有吸收作用,则总吸光度等于各组分的吸光度之和(条件是各组分的吸光质点不发生作用),这就是物质对光吸收的加和性。
 
  6.偏离朗伯—比尔定律的原因:入射光并非完全意义上的单色光而是复合光;溶液的不均匀性,如部分入射光因散射而损失;溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。
 
  7.电子跃迁的类型:有机化合物的紫外—可见吸收光谱,是其分子中外层价电子跃迁的结果(三种):σ电子、π电子、n电子。
 
  8.发色团:含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生π→π*或n →π*跃迁的基团称为发色团。
 
  9.助色团:含有未成键n电子,本身没有生色功能(不产生λ>200 nm吸收峰),但与发色团相连时,能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团称为助色团。
 
  10.吸收带:吸收峰在紫外—可见光谱中的波带位置。分为:R吸收带、K吸收带、B吸收带、E吸收带。
 
  11.影响紫外-可见吸收光谱的因素:1、助色效应 2、共轭效应和超共轭效应 3、空间位阻效应 4、溶剂效应。
 
  12助色效应:助色团与生色团相连,由于助色团的n电子与生色团的电子共轭,使吸收峰红移,吸收强度增强的现象。
 
  13.共轭效应和超共轭效应:电子共轭体系增大max红移,max增大;σ-π超共轭效应增强,max红移,max增大。
 
  14.空间位阻效应:空间阻碍使共轭体系破坏,max蓝移,max减小。
 
  15.溶剂效应:溶剂极性增大——π→π*跃迁吸收带红移;n→π*跃迁吸收带蓝移。
 
  16.仪器的基本构造:光源、单色器、吸收池、检测器、显示器。连续光源:提供激发能,使待测分子产生吸收。单色器:将光源辐射的复合光色散成单色光。吸收池:用来盛放被测样品。玻璃吸收池:可见光区。石英吸收池:紫外光区、可见光区。检测器:检测光信号,并将光信号转变成可测量的电信号。
 
  17.紫外-可见吸收光谱法的误差:溶液偏离朗伯-比尔定律所引起的误差、仪器误差、操作误差。
 
  18.测量条件的选择:入射光波长的选择、吸光度读数范围的选择、参比溶液的选择。
 
  19.定性分析方法缺陷:只能定性分析化合物所具有的生色团与助色团;光谱信息在紫外-可见光谱范围重叠现象严重。
 
  20.透射率的读数误差: 透射率的读数误差是分光光度法误差的重要来源,为减少这一误差,需要采用什么方法?答:为了减小浓度的相对误差,提高测量的准确度,一般应控制待测液的吸光度在0.2~0.7(透射率为65%~20%)读数范围。当溶液的吸光度不在此范围时,可以通过改变称样量、稀释溶液以及选择不同厚度的吸收池来控制吸光度。
 
  21.偏离朗伯-比尔定律的原因?
 
  偏离朗伯-比尔定律的原因主要是入射的单色光不纯(有一定的频率宽度)及溶液本身的化学变化所引起。朗伯-比尔定律只适用于低浓度、均匀、非散射的溶液,并且溶质不能有解离、缔合、互变异构等化学变化。
 
  22.什么是朗伯比尔定律:朗伯比尔定律是一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
 
  第5章 红外吸收光谱法
 
  1.红外吸收光谱(振动-转动光谱):当用红外光照射物质时,物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能,由振动能级基态跃迁到激发态(同时伴随着转动能级跃迁),产生的透射率随波长变化的曲线。——分子吸收光谱。
 
  2.红外吸收光谱法:利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外吸收光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法。
 
  3.红外吸收光谱法的特点:除了单原子分子、对称双原子分子外,几乎所有的化合物都有红外吸收,能提供丰富的结构信息;任何气态、液态和固态样品均可进行红外光谱测定;样品用量少,分析速度快;与色谱等联用(GC-FTIR)具有强大的定性功能。
 
  4.红外吸收光谱的产生:红外吸收光谱是由分子振动能级的跃迁同时伴随转动能级跃迁而产生的,是分子的振动和转动光谱,是许多条相隔很近的谱线组成的吸收谱带。吸收峰与分子中各基团的振动特性相对应。
 
  5.红外吸收光谱产生的条件:辐射应具有恰好能满足物质产生振动跃迁所需的能量;辐射与物质间有相互偶合作用,产生偶极矩的变化。
 
  6.红外吸收光谱的产生讨论:没有偶极矩变化的振动跃迁,无红外活性;对称性分子的非对称性振动,有偶极矩变化的振动跃迁,有红外活性;非对称分子:有偶极矩,红外活性。
 
  7.双原子分子的振动:沿键轴方向的伸缩振动。
 
  8.基团频率:通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率,光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰,简称基频峰。
 
  9.分子振动的非谐性:分子振动能级的间隔并非如公式中所表现的那样完全相等,而是随着振动量子数的增大,能级间隔越来越小;真实分子的能级跃迁不仅发生在相邻能级间,而且可以一次跃迁两个或多个能级-----倍频峰。
 
  10.多原子分子的振动:伸缩振动v:原子沿键轴方向伸缩,键长变化但键角不变的振动;弯曲振动d:基团键角发生周期性变化,但键长不变的振动。
 
  11.特征吸收峰:通常把能代表某基团存在并有较高强度的吸收峰的位置,称为该基团(官能团)的特征频率(简称基团频率),对应的吸收峰则称为特征吸收峰。
 
  12.基团的特征吸收峰可用于鉴定官能团:同一类型化学键的基团在不同化合物的红外光谱中吸收峰位置大致相同,这一特性提供了鉴定各种基团(官能团)是否存在的判断依据,从而成为红外光谱定性分析的基础。
 
  13.红外吸收光谱图的分区:
 
  (1)官能团区(4000~1300 cm-1),X-H(X=C,N,O,S等)伸缩振动区 4000~2500 cm-1;叁键和累积双键伸缩振动区 2500~2000 cm-1;双键伸缩振动区 2000~1500 cm -1;C-H弯曲振动区 1500~1300 cm -1。
 
  (2)指纹区(1300~670 cm-1),不含氢的单键伸缩振动区 1300~900 cm-1;-CH2平面摇摆、—C-H面外变形振动区 900~670 cm-1。
 
  14.影响基团频率的因素:内部因素:诱导效应、共扼效应、氢键效应、空间位阻等;外部因素:溶剂、试样状态、制样方法等。
 
  15.诱导效应(I效应):指电负性不同的取代基,通过静电诱导作用而引起分子中电子云密度变化,从而改变了键力常数,使基团频率位移。
 
  16共扼效应(C效应):由分子形成大π键所引起的效应,称共轭效应。由于共轭效应使共轭体系中的电子云密度趋于平均化,导致双键略有伸长,单键略有缩短,结果使双键频率向低频移动,单键频率略向高频移动。
 
  17.氢键效应:形成氢键使电子云密度平均化(缔合态),使体系能量下降,基团伸缩振动频率降低,同时振动偶极矩的变化加大,吸收强度增加,但峰形变宽。
 
  18.空间效应:由于空间阻隔,分子平面与双键不在同一平面,共轭效应下降,红外峰移向高波数。
 
  19.物质状态及制样方法:同一物质在不同的物理状态时由于样品分子间作用力大小不同,所得红外光谱差异很大。通常,物质由固态向气态变化,其波数将增加。
 
  20.溶剂效应:极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低,谱带变宽。
 
  21.色散型红外吸收光谱仪的组成:光源、吸收池、单色器、检测器、记录系统。UV-Vis——吸收池放在单色器之后(可防止强光照射引起吸收池中一些物质的分解);IR——吸收池放在光源与单色器之间(红外光源能量小,不会引起试样的分解,而且可以减小来自试样和吸收池的杂散光对检测器的影响);工作波段范围不同,两者的光源、透光材料与检测器等有很大的差别。
 
  22.傅里叶变换红外吸收光谱仪(FT-IR):FT-IR是70年代出现的新一代红外光谱仪,它根据光的相干性原理设计,没有色散元件,不需要分光。主要由光源、干涉仪、吸收池、检测器、计算机和记录系统组成。
 
  23.傅里叶变换红外光谱仪的主要特点:测定速度极快。1s内,实现红外光谱仪与色谱仪的联用;灵敏度和信噪比高。(无狭缝装置,输出能量无损失;多次测定、多次累计);分辨率提高,波数精度可达10-2 cm-1;测定的光谱范围宽,10~104 cm-1。
 
  24.试样制备对样品的要求:样品需要有较高的纯度(>98%),通常在分析前,样品需要纯化,对于GC-FTIR则无此要求;样品不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);样品浓度或厚度应适当,以使T在合适范围。
 
  25.试样制备制样方法:
 
  (1)气体样品:注入抽成真空的气体吸收池进行测定;
 
  (2)液体或溶液样品:液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的液膜进行测定;溶液样品注入液体吸收池中进行测定;根据实验所需的透光范围、溶液性质选择窗片种类,水溶液选用CaF2等水不溶性窗片。
 
  (3)固体样品:固体样品最常用压片法进行测定。通常用300 mg光谱纯的KBr粉末与1~3 mg固体样品共同研磨混匀后,压制成约1 mm厚的透明薄片,放在光路中进行测定。由于KBr在4000-100 cm-1光区无吸收,因此可得到全波段的红外光谱图。
 
  第6章 分子发光分析法
 
  1.分子发光的定义:某些物质的分子吸收一定能量(光能、电能、化学能等)跃迁到较高的电子激发态后,在返回电子基态的过程中伴随有光辐射,这种现象称为分子发光(MolecularLuminescence),以此建立起来的分析方法称为分子发光分析法。
 
  2.分子发光的分类:(1)光致发光 ——光能(PL)、电致发光——电能(EL)、化学发光——化学反应能(CL)、生物发光——生物体酶类化学发光(BL)。
 
  3.分子荧光和磷光的产生:物质分子吸收光能而激发发光的现象。
 
  4.光谱曲线:激发光谱的形状与发射波长无关,发射光谱的形状与激发波长无关,变化的只是If—光谱曲线高低;在最大激发波长和最大发射波长下,荧光强度最大。同一物质的激发光谱与吸收光谱形状相似,最大激发波长与最大吸收波长一致。同一组分的激发光谱(吸收光谱)波长最短,磷光波长最长,荧光波长处于中间。
 
  5.强荧光的有机化合物具备以下特征(荧光与分子结构的关系(内因)):具有大的共轭π键结构;具有刚性的平面结构;取代基为给电子取代基;具有最低单重电子激发态S1为π*→π跃迁。
 
  6.共轭π键体系:提高共轭程度有利于增加荧光效率,并产生红移。
 
  7.刚性平面结构:刚性和平面性增加,有利于荧光发射。
 
  8.取代基效应:给电子取代剂加强荧光 -HN2,-NHR,-NR2,-OH,-OR,-CN;得电子取代基减弱荧光、加强磷光-C=0,-COOH,-NO2,-SH;对位、邻位取代基增强荧光,间位取代抑制荧光。
 
  9.重原子效应:荧光分子的芳环上被F,Cl,Br,I取代后,使系间窜跃加强,其荧光强度随卤素相对原子质量的增加而减弱,磷光相应增强,这种效应称为重原子效应。
 
  10.电子跃迁类型:含N、O、S杂原子的有机物,S1→T1系间窜跃强烈,荧光很弱或不发荧光;不含N、O、S原子的有机荧光体系多发生πp?*类型的跃迁,这是电子自旋允许的跃迁,摩尔吸收系数大(约104 L· mol –1 ·cm-1),荧光辐射强。
 
  11.影响荧光强度的因素(外因):(1)荧光猝灭;(2)温度、酸度和溶剂的影响,Tˉ,ff-、If-;酸碱化合物,严格控制溶液pH;溶剂极性-, If-、lem红移。(3)表面活性剂的影响(胶束增敏作用)。
 
  12.荧光分析仪器:激发光源:、样品池、双单色器系统、检测器、显示器。
 
  13.荧光分析仪器特殊点:有两个单色器,光源与检测器通常成直角。
 
  14.荧光分光光度计与紫外可见分光光度计有何异同点:
 
  1)荧光分光光度计有两个单色器,而紫外只有一个单色器。
 
  2)荧光分光光度计的光源和检测器是成直角分布的,而紫外是成一条直线的。
 
  3)荧光分光光度计是以氘灯做为光源,而紫外是以氢灯或氘灯作为紫外区光源,钨灯或卤钨灯作为可见光区的光源。
 
  4)荧光分光光度计的比色皿是四壁均为光学面,而紫外仅为两面为光学面。
 
  15.磷光的特点:磷光波长比荧光的长(T1<s1)< span="">;磷光寿命比荧光的长;磷光寿命和强度对重原子敏感。</s1)<>
 
  16.工作曲线法:直接荧光工作曲线法;荧光猝灭工作曲线法。
 
  17.多组分混合物的荧光分析:各组分的荧光峰相互不干扰——直接测定;各组分的荧光峰相互干扰,激发光谱有显着差别——选择不同的激发光进行测定;各组分的荧光光谱和激发光谱相互干扰——利用荧光强度的加和性(If=If1+If2+If3+…),在适宜的荧光波长处测定,用联立方程来求解。
 
  18.荧光分析注意事项:防止荧光污染;防止散射光干扰。
 
  19.荧光分析方法的特点:优点:灵敏度高:比紫外-可见分光光度法高2~4个数量级;选择性好:可同时用激发光谱和荧光发射光谱定性;重现性好;取样量少;仪器不复杂。缺点:应用范围小。
 
  20.化学发光(Chemiluminescence,CL)是指通过化学反应产生的发光现象。生物体内的发光和有酶参与的化学反应产生的光称为生物发光(Bioluminescence,BL);利用电化学方法产生的光,称为电致化学发光。
 
  21.荧光与化学发光的异同点:相同点:都是电子从激发态跃迁到基态时放出的辐射。不同点:获得能量的途径不同,荧光是靠吸收紫外-可见光,化学发光是吸收化学反应能。
 
  22.化学发光反应的基本要求:化学发光反应必须提供足够的激发能,即生成激发态分子的效率jCE足够大;处于激发态分子能够以辐射跃迁的方式返回基态,即有足够大的激发态发光效率jEM。
 
  23.化学发光反应的类型:气相化学发光,主要有O3、NO、S的化学发光反应;:液相化学发光,主要有鲁米诺、光泽精、洛粉碱和没食子酸等;固相化学发光;异相化学发光。
 
  24.化学发光强度与化学发光分析的定量依据:在一定条件下,峰值光强度与被测物浓度成线性;在一定条件下,曲线下面积为发光总强度(S),其与被测物浓度成线性。
 
  25.发光反应可采用静态或流动注射的方式进行:静态方式:用注射器分别将试剂加入到反应器中混合,测最大光强度或总发光量;试样量小,重复性差;流动注射方式:用蠕动泵分别将试剂连续送入混合器,定时通过测量室,连续发光,测定光强度;试样量大。
 
  26.生物发光分析法:生物发光分析将酶反应的专一性和化学发光的高灵敏性巧妙结合,在温和的自然条件下能以较高量子产率产生连续的冷光辐射,具有灵敏度高、选择性好的显着特点。
 
  27.化学发光分析特点:优点:1. 灵敏度极高2. 仪器设备简单。不需要光源、单色器和背景校正。3. 发射光强度测量无干扰。无背景光、散射光等干扰。4. 线性范围宽5、分析速度快。缺点:可供化学发光用的试剂少;发光反应效率低(大大低于生物体中的发光);机理研究少。
 
  28. 荧光分析法的应用:定性分析:依据不同结构的物质所发射的荧光波长不同。定量分析:同种物质的稀溶液,产生的荧光强度与浓度呈线性关系。
 
  29. 磷光分析法的应用:1、稠环芳烃分析,采取固体表面室温磷光分析法快速灵敏测定稠环芳烃和杂环化合物2、农药、生物碱、植物生长激素的分析,烟碱、降烟碱、新烟碱等分析,检测限0.01 g/mL 3、药物分析和临床分析。
 
  第7章 电化学分析法
 
  1.电化学分析:应用电化学的基本原理和实验技术,依据物质电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称为电化学分析或电分析化学。
 
  2.电化学分析法分类:根据待测试液的浓度与:某一电参数之间的关系;测量某一电参数突变指示滴定分析终点;通过电极反应将待测组分转入第二相,用重量法滴定法进行分析。
 
  3.电池的三要素——电极、电解质、外电路。
 
  4.绝对电极电位不能直接测量,为什么::因为单个电极不能实现化学能和电能的相互转换,单个电极也不能构成回路,从化学反应讲,单个氧化或还原反应中没有电子接受体或电子给予体,反应无法进行,所以必须和另一支已知电极电位(人为地规定标准氢电极SHE的电位为零)的电极组成一个测量电池进行相对测量。
 
  5.标准氢电极:将Pt片插入H+离子活度为1 mol·L-1的酸溶液中,通入纯H2气,其分压为101.325 kPa,即构成标准氢电极。
 
  6.规定:在任意温度下,标准氢电极的电极电位等于0.0000 V。
 
  7.标准电极电位:标准电极电位是指组成电极的体系处于标准状态,即电解质溶液中组成电极的离子活度均为1 mol×L-1;气体的分压为101.325 kPa;固体或液体均是纯物质,温度为25℃,以标准氢电极为标度测得的电极电位,以j0表示。
 
  8.用标准电极电位可以判断氧化还原的次序:越正——越容易得电子——强氧化剂;越负——越容易失电子——强还原剂。
 
  9.条件电极电位:条件电极电位是指电池反应中各物质浓度均为1 mol×L-1(或者它们的浓度之比为1),活度系数及副反应系数均为常数时,在特定介质中测得的电极电位,用j0’表示。
 
  10.电极的极化:电极电位值偏离平衡电位的现象,称为电极的极化。一般阳极极化时,其电极电位更正;阴极极化时,电极电位更负。
 
  11.超电位:由于极化,使实际电位和平衡电位之间存在差异,此差异即为超电位。超电位值的大小可以作为评价电极极化程度的参数。
 
  12.浓差极化:电化学中把由于电极表面和溶液主体间形成浓度梯度而引起的电极电位偏离平衡电位的现象叫做浓差极化。通过增大电极面积而减小电流密度、提高温度和搅拌溶液等方法均可以减小浓差极化。
 
  13.电化学极化:在电化学中把由于电极反应速率慢造成电极电位偏离平衡电位的现象叫做电化学极化。由于分步进行的反应速度由最慢的反应所决定,克服活化能要求外加电压比可逆电动势更大反应才能发生.。
 
  14.去极化:电极电位不随外加电压变化而变化,或者电极电位改变很小而电流变化很大的现象。如饱和甘汞电极为去极化电极。
 
  15.电极的分类:(1)电极反应机理:金属基电极;膜电极。(2)电极用途:指示电极或工作电极;参比电极;辅助电极。
 
  16.金属基电极:在电极表面发生电子转移而产生电位。
 
  (1)第一类电极:金属和该金属离子溶液组成的电极体系,电位由金属离子活度决定,随金属离子活度增加而增大。
 
  (2)第二类电极:金属、金属难溶盐与难溶盐的阴离子溶液组成的电极体系,电极电位由阴离子活度决定,随阴离子活度增加而减小。
 
  (3)零类电极:由金、铂或石墨等惰性导体浸入含有氧化还原电对的溶液中构成,也称为氧化还原电极。电极本身不参加电极反应,只是作为氧化还原反应的场所传递电子和传导电流。电极电位取决于溶液中氧化还原电对的性质和活度。
 
  17.甘汞电极:将Hg、Hg2Cl2和饱和KCl一起研磨成糊状,表面覆盖一层纯净金属汞制成甘汞蕊,放入电极管中,并充入KCl作盐桥,以Pt丝作导线,电极管下端用多孔纤维等封口。电极电位稳定,常作为构成测量电池的参比电极使用。
 
  18. Ag-AgCl电极:将Ag金属丝在0.1 mol·L-1 HCl溶液中电解,在Ag丝表面镀一层AgCl均匀覆盖层,插入含Cl-的溶液中,组成半电池。常在固定Cl-活度条件下作为各类离子选择性电极的内参比电极。
 
  19.膜电极:由特殊材料的固态或液态敏感膜构成对溶液中特定离子有选择性响应的电极(离子选择性电极)。:特点:具有敏感膜且能产生膜电位。
 
  20.指示电极(IndicatorElectrode) :用来指示电极表面待测离子的活度(或浓度),在测量过程中溶液主体浓度不发生变化的体系的电极。如电位分析法中的离子选择电极(ISE)。
 
  21.工作电极(WorkingElectrode ):用来指示电极表面待测离子的活度,在测量过程中溶液主体浓度发生变化的体系的电极。如伏安法中的铂电极。
 
  22. 参比电极(ReferenceElectrode): 电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极成为参比电极。参比电极:SHE、甘汞电极、 Ag-AgCl电极。
 
  23. 辅助(对)电极(CounterElectrode):提供电子传递的场所,与工作电极组成电池,形成通路。
 
  24.电位分析法原理:电位分析法是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差(即所构成原电池的电动势)得到电极电位,利用电极电位与浓度间的能斯特方程来测定物质浓度的电分析化学方法。装置:参比电极、指示电极、电位差计。
 
  25. 直接电位法:通过测量电池电动势,根据Nernst方程,直接计算出待测物质的含量的电位分析法。
 
  26. 电位滴定法:通过测量滴定过程中电极电位(或电池电动势)的变化,以电位的突变确定滴定终点,再由滴定终点时所消耗的标准溶液的体积和浓度求出待测物质的含量的电位分析法。
 
  27.离子选择性电极(ion selectiveelectrode,ISE):又称膜电极,是一种由特殊材料的固态或液态敏感膜构成对溶液中特定离子具有选择性响应的薄膜电极。以离子选择性电极作指示电极的电位分析法称为离子选择性电极分析法。
 
  28.离子选择性电极的构成:由敏感膜、内参比溶液、内参比电极以及导线和电极杆等部件构成。
 
  29.离子强度调节剂(ISA):为了固定溶液离子强度,使溶液的活度系数恒定不变,实验中通常向标准溶液和待测试液中加入大量、对测定离子不干扰的惰性电解质溶液来固定溶液离子强度,称为“离子强度调节剂(ISA)”。
 
  30.总离子强度调节缓冲剂(TISAB):由离子强度调节剂(惰性电解质)、pH缓冲剂和掩蔽剂合在一起构成的用以保持待测溶液离子强度为一定值,控制待测溶液的pH在一定范围内,掩蔽共存的干扰离子的溶液。
 
  31. 直接电位法:直接比较法、标准曲线法、标准加入法。
 
  32.电位滴定法:通过测量滴定过程中电极电位(或电池电动势)的变化,以电位的突变确定滴定终点,再由滴定终点时所消耗的标准溶液的体积和浓度求出待测物质的含量的电位分析法。
 
  33.伏安分析法:以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法。极谱分析法:采用滴汞电极的伏安分析法。
 
  34.极化电极与去极化电极:如果一支电极通过无限小的电流,便引起电极电位发生很大变化,这样的电极称之为极化电极,如滴汞电极;反之电极电位不随电流变化的电极叫做理想的去极化电极,如甘汞电极或大面积汞层。
 
  35.极谱分析中为什么要使用两只完全不同的电极:在极谱分析中,一个电极为极化电极,一个为去极化电极。它有两个目的:用极化电极作工作电极是为了容易产生浓差极化;电解时,由于去极化电极随外加电压的变化而基本不变,外加电压的变化将完全反映在极化电极上,因此可以通过控制外加电压来控制极化电极的电位,使极化电极成为理想的极化电极。
 
 
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