气相色谱仪是一款能够快速分离、分析混合物的仪器设备,在石油化工等领域受到了广泛的应用。有时,采用气相色谱仪进行个别物质的定量、定性检测时,却会出现不出峰的现象,而这一现象往往会严重影响结果的判定。因此,找出原因、进行分析,并制定相应的解决方案,显得相当重要。
现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
一、检查检测器的火焰是否熄灭。如果熄灭请重新点火,如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障;
2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试;
3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
1.检查色谱柱是否存在折断现象;
2.检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
1.注射器不正常;
2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适;
3.检查样品浓度、样品进样量是否正确;
4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。