1方法与材料
样品：样品是过筛后的土壤。
测定项目：测定项目为速效钾和有机质。
检测方法：按土壤速效钾的测定（乙酸铵浸提-火焰光度法或原子吸收分光光度法）和土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾氧化-容量法)进行测定。
仪器设备：光度计、温度计、油浴锅、万分之一天平、酸式滴定管等。
2测定前期准备工作
进行空白试验，看各种试剂是否合乎要求。
3测定过程质量控制
1、速效钾的质量控制
校准曲线的绘制：
校准曲线的绘制：分别吸取100ug/mL钾标准溶液0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0.00、4.00、8.00、16.0、24.0、30.0ug/mL的钾标准系列溶液。用火焰光度计测定，绘制校准曲线。
在配制钾标准溶液时，尽量用一根吸量管来吸取，不要用多根吸量管混合吸取，因为管与管之间存在误差。越细的吸量管，误差越小，因本实验吸取的数量大，选用了5.00mL的刻度吸管进行多次吸取。这样绘制的校准曲线的拟合度比较高，相关系数r往往都能达到0.9999。
样品称样质量的估算：
先测试一个样品，根据其大致含量再估算称样质量。尽量调整称样质量使所测组分的量接近校准曲线中段，以提高准确度。例如用浓度0.00、4.00、8.00、16.0、24.0、30.0ug/mL的钾标准系列溶液绘制的校准曲线，30.0ug/mL的钾标准溶液的吸光度值为80，但所测样品的吸光度值为85，这说明样品的实际含量已超过校准曲线的最高点，需要将称样质量减少。将土壤试样的称取量由5.00g变为2.50g或1.20g再进行测定。
将样品与国标土样相比较：
采用国标土样与土壤样品同步进行测定，根据其测定结果与国标土样标准值相比较，以评价样品测定结果的准确度，检查实验过程是否存在系统误差。检测结果见表1：
2、土壤中有机质的质量控制
样品称样质量的估算：
与土壤中速效钾的测定过程一样，先测试一个样品，根据其大致含量估算出称样质量，再进行测定。
油浴温度的控制：
在测定过程中，先将油浴锅内的温度升高到185-190℃，当装有样品的试管放入时，要求油浴温度下降至170-180℃，并维持在170-180℃，5min±0.5min后提出样品试管。有的油浴锅温度表上显示的温度与实际温度会有很大的偏差，使用时应用300℃温度计测量实际温度，准确把握温度，如果温度过高，会使样品测定结果偏高。用5组国标土样进行测定，温度对测定结果的影响见表2：
当试管放入时，要求油浴锅温度下降至170-180℃，在实际工作中一次可测试二十多个样品，因为一次放入的试管多，油温会很快下降到 170-180℃。但在样品少时，由于试管少，油温不会很快下降到170-180℃，这样会使测定值偏高；针对这种情况，应该在样品试管四周多放一些试管，试管内放入约20mL重铬酸钾-硫酸溶液，这样可以使温度很快下降至规定温度。
4结论
土壤样品测定质量控制的关键在于三点：一是称样质量的估算；二是温度的严格控制；三是样品与国标土同时进行测定。质量控制能保证检测结果的准确性，有助于查明检测过程中存在的问题，制定并采取纠正和预防措施。
