1、配制
(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取 20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中,摇匀。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。
2、标定
(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO)4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。准确量取30-35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH≈8。再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示剂4滴,用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:基准氧化锌1.6g,其余标定方法与0.05M标准溶液相同。
3、计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算:
式中:W----------氧化锌的质量(g)。
V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量(mL);
0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。
二 0.1N乙酸标准溶液
1、配制
量取6mL冰醋酸,注于1000mL不含二氧化碳的水 ,混匀。
1、 标定
准确量取30-35mL乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
2、 计算
乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ----------氢氧化钠标准溶液的用量(mL)
----------氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
V----------乙酸溶液的用量(mL)。
三 0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液
1、配制
(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取36 g亚硝本酸钠,0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取7.2g亚硝酸钠,0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
2、标定
(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g,称准至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中,加入20mL盐酸和1g溴化钾,将溶液冷却并保持0-5℃,在摇动下,慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液,近终点时,取出1小滴溶液,以淀粉一碘化钾试纸之,至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之,如遥产生明显蓝色,即为终点。同时于同条件下做参考试验,但不加亚硝酸钠溶液,只以试纸试验以确定终点。
(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g,其余与0.5moL/L标定相同。
3、计算
亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算:
式中:W-------无水对氨基苯磺酸的重量(g);
V--------亚硝酸钠的用量(mL);0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸( )的克数。
四 0.1N草酸标准溶液
1、配制
称取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混匀。
2、标定
准确量取30-35mL草酸标定液,加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。
3.计算
草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------高锰酸钾标准溶液的当量浓度;
---------高锰酸钾标准溶液的用量(mL);
V-------草酸的用量(mL)。
五 1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液
1、配制
将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮,倾取上导清液备用。
(1)1N氢氧化钠标准溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
(2)0.5 N氢氧化钠标准溶液:量取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混匀。
(3)0.1 N氢氧化钠标准溶液:量取5 mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
2、标定
(1)1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
(2)0.5氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。
(3)0.1N氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL,其余同上。
3、计算
氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W--------邻苯二甲酸氢钾的重量(g);
V---------氢氧化钠溶液的用量(mL);
0.2042------邻苯二甲酸氢钾( )的毫克当量。
六 0.1N重铬酸钾标准溶液
1、配制
称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g,称重准确至0.0002g。溶于水,移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度,摇匀。
2、计算
重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算:
式中:W---------重铬酸钾的重量(g)
49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。
七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液
1、配制
(1)1N盐酸标准溶液:量取90mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
(2)0.5盐酸标准溶液:量取9mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
2、标定法一
(1)1N盐酸标准溶液:称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。
(2)0.5盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。
(3)0.1N盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。
盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度,
---------氢氧化钠标准溶液的用量(mL);
V--------盐酸溶液的用量(mL)。
八 0.05moL/L氧化锌标准溶液
1、配制
称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g,称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
2、计算
氧化锌标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算:
式中:W-------氧化锌的重量(g);
81.38------每摩尔氧化钠的克数。
九 0.1N高锰酸钾标准溶液
1、配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中经,缓和煮沸20-20min,冷却后于暗处密闭保存数日,将溶液倾出,用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。
2、标定法一
称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g,称准至0.0002g.。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1N高锰酸钾液进行滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W--------草酸钠的重量(g)
V---------高锰酸钾溶液的用量(mL)
0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL,加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL,待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;
---------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL)
V--------高锰酸钾溶液的用量(mL)。
十 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
1、配制
称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓和煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数单日后过滤备用。
2、标定法一
称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g,称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中,溶于25mL煮沸并冷却的水中,加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后,于暗处放置10min,加入250mL水,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。
同时作空白试验校正结果
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W----重铬酸钾的重量(g);
V-----硫代硫酸钠溶液的用量(mL);
0.04903----每毫克当量重铬酸钾的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL,加入水100mL和0.1N盐酸5mL,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
(注:水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量,应作校正)。
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ------碘标准溶液的当量浓度;
------碘标准溶液的用量(mL)
V------硫代硫酸钠的用量(mL)
十一 0.1N硫氰酸钠标准溶液
1.配制
称取8.2g硫氰酸钠,溶于1000mL,煮沸并冷却的水中,摇匀。
2.标定法一
称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g,溶于100mL水中,加入1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。
硫氰酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W-----硝酸银重量(g)
V------硫氰酸钠溶液的用量(mL)
0.1699------每毫克当量硝酸银的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N硝酸银溶液30-35mL,加入70mL的水,1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定至溶液呈淡棕红色保持30s。
硫氰酸钠溶液的当量浓度。按下式计算:
式中: -------硝酸银标准溶液的当量浓度;
-------硝酸银标准溶液的用量(mL);
V------硫氰酸钠溶液的用量(mL)。
十二 0.1N硫酸亚铁标准溶液
1.配制
称取28g硫酸亚铁,溶于300mL4N硫酸中,再加入700mL水,混匀。
2.准确量取0.1N硫酸亚铁溶液30~35mL,加入25mL煮沸并冷却的水,用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液所呈粉红色保持30s。
硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ----高锰酸钾标准溶液的当量浓度;
-----高锰酸钾标准溶液的用量(mL)。
V-------硫酸亚铁溶液的用量(mL);
(注:此溶液在使用前标定)
十三 0.1N硫酸亚铁铵标准溶液
1.配制
称取40g硫酸亚铁铵,溶于4N硫酸300mL中,再加700水混匀。
2.标定
方法与十二、0.1N硫酸亚铁标准溶液相同。
(注:此溶液在使用前标定)
十四 1N、5N和0.1N硫酸标准溶液
1.配制
(1)1N硫酸标准溶液:量取30mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。
(2)0.5N硫酸标准溶液:量取15mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。
(3)0.1N硫酸标准溶液:量取3mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。
2.标定
方法与七、1N、0.5N、1N盐酸标定溶液的标定法一、二相同。
十五 0.1N硫酸高铈标准溶液
1.配制
称取40g硫酸高铈或67g硫酸高铈铵,加入30mL水和28mL硫酸,再加300mL水,加热溶解,再加入65mL水,混匀。
2.标定法一
称取105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于 75mL水中,加入4N硫酸4mL和盐酸10mL,加热至70-75℃。用0.1N硫酸高铈溶液滴定至溶液呈淡黄色。
硫酸高铈标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W-----草酸钠的重量(g);
V------硫酸高铈溶液的用量(mL);
0.06700-----每毫克当量草酸钠的克数。
3.标定法二
准确量取0.1N硫酸铈溶液30-35mL,加入水80mL,碘化钾2g和4N硫酸20mL,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min。用0.1N硫酸钠标准化溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验校正结果。
硫酸高铈标准溶液的当量浓度N按下列公式计算:
式中:N------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;
-----硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);
V-----硫酸高铈溶液的用量(mL)。
十六 0.05N硝酸亚汞标准溶液
1.配制
称取40g硝酸亚汞,溶于60mL氧过的5N硝酸(滴加)5%高锰酸钾溶液至粉红色,再加入3%过氧化氢至粉红色消失)中,稀释3000mL,并加入少量金属汞以增加溶液的稳定性。
2.标定
称取于是500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.1g,称取至0.0002g,溶于50mL水和5mL氯化这的硝酸中,用0.005N硝酸亚汞溶液滴定,近终点时,加入1%二苯基偶氮碳酰肼乙醇溶液化气0.02mg为指示剂,继续滴定至溶液呈蓝紫色。
3.计算
硝酸亚汞标准溶液的当量浓度按下式计算:
式中:W------氯化钠的重量(g);
V------硝酸亚汞溶液的用量(mL);
0.05845----每毫克当量氯化钠的克数。
十七 0.1N硝酸银标准溶液
1.配制
称取17.5硝酸银,溶于1000mL水中,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
2.标定法一
称取于500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g,称准至0.0002g。溶于70mL水中,加入3%淀粉液10mL和荧光素指示剂3滴,在摇动下用0.1N硝酸溶液滴定至溶液呈粉红色。
硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W------氯化钠的重量(g)
V-------硝酸银溶液的用量(mL);
0.05845-----每毫克当量氯化钠的克数。
3.标定方法二
方法与十一、0.1N硫氰酸钠标准溶液标定法二相同。
(注:亦可用5%铬酸钾指示剂代替3%淀粉液和荧光素指示剂)。
十八 0.1N溴标准溶液
1.配制
称取3g溴酸钾和25g溴化钾,溶于1000mL水中,混匀。
2.标定
准确量取0.1N溴溶液30-35mL,加入100mL水,2g碘化钾和5mL盐酸,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min,用0.1N硫代硫本钠标准溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
3.计算
溴标准溶液当量浓度N按下式计算:
式中: ------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;
------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);
V-----溴溶液的用量(mL)。
十九 0.1N碘标准溶液
1.配制
称取13g再升华的碘片和35g碘化钾,溶于100mL水中,加入盐酸3滴和900mL水,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
2.标定法一
称取硫酸干燥器中干燥至恒重的基准亚砷酸酐( )0.2g,准确至0.0002g。加入水25mL和1N氢氧化钠5mL,温热溶解、冷却。加入1%酚酞指示剂2-3滴,用1N硫酸中和,加入饱和碳酸氢钠溶液40mL和0.5%淀粉指示剂3mL,用0.1N碘溶液滴定至溶液呈淡蓝色。
碘标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W------亚砷酸酐的重量(g);
V-------碘溶液的用量(mL);
0.04946----每毫克当量亚砷酸酐的克数。
3.标定法二
方法与十、0.1N硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。
二十 0.05moL/L碘酸钾标准溶液
1.配制
称取于105-110℃ 烘至恒重的基准碘酸钾10.7g,称准至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
碘酸钾标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算:
式中:W-----碘酸钾的重量(g);
214.0-----每摩尔碘酸钾的克数。
2.标定
准确称取0.05moL/L碘酸钾溶液10mL,加水9mL,碘化钾3g和4N盐酸5mL,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min。用0.1硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
硫酸钾标准溶液的克分子浓度(moL/L)按下列公式计算:
式中: -------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;
-------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);
V-------碘酸钾溶液的用量(mL)。
二十一 1N和0.1N碳酸钠标准溶液
1.配制
(1)1N碳酸钠标准溶液:称取53g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
(2)0.1N碳酸钠标准溶液:称取5.3g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
2.标定
(1)1N碳酸钠标准溶液:准确量取1N碳酸钠溶液30-35mL,加水20mL和0.1%甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色。煮沸2-3min,冷却,继续滴定至橙红色。
(2)0.1N碳酸钠标准溶液:准确量取0.1N碳酸钠溶液30-35mL,加入靛蓝二磺酸钠一甲基橙混合指示剂0.2mL(0。25% 靛蓝二磺酸钠水溶液和0.1%甲基橙水溶液等体积混和),用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。
3.计算
碳酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ------酸标准溶液的当量浓度;
-----酸标准溶液的用量(mL);
V------碳酸钠溶液的用量(mL)。
二十二 常用6N酸碱溶液的配制
1.配制
(1)6N盐酸溶液:取247mL浓盐酸(相对密度1.19),加入水稀释至500mL。
(2)6N硫酸溶液:取85mL浓硫酸(相对密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀释至500mL。
(3)6N硝酸溶液:取190mL浓硝酸(相对密度1.42),加入水稀释至500mL。
(4)6N醋酸溶液:取175mL冰醋酸(相对密度1.05g/c ),加入水稀释至500mL。
(5)6N氢氧化铵溶液:取200mL纯氨水(相对密度0.9g/ c ),加入水稀释至500mL。