对于使用者来说，初次使用ICP-MS，也是极大的挑战，操作与维护更需要下些功夫才行。
这不，就遇到了下面的情况：
23日上机测试，按照2015版中国药典中的方法配制好铅、镉、砷、铜混合标准溶液，以及内标选择锗、铟、铋（浓度均为1000ppb，药典规定要求），使用KED模式。
测试结果显示，标准曲线线性与内标回收率均较好，线性相关系数R2均大于0.9990，内标回收率在92%-104%左右。
心里正在高兴着...然而，从走第5个样品开始，内标回收率就逐渐降低，第10个样品时只有1%左右了。
经过咨询安装工程师，说是雾化器堵塞了，于是就熄火后拆卸PFA雾化器，先是用浸泡清洗（工程师特别提醒雾化器千万不能超声，还有雾化器不能使用坚硬东西捅），然后用洗耳球吹吸数次，还尝试过头发丝捅了，看似已经疏通。
24日测试后各元素的线性不理想，且强度cps均大幅下降，咨询工程师后推断可能还是雾化器的原因，还是要疏通雾化器，实在不行就换一个雾化器试试。
由于同心雾化器里面极细的同心管，会直接影响雾化器的雾化效率，因此，接着继续疏通雾化器，这次用10%硝酸溶液浸泡过夜，尤其是雾化器里面很细的同心管也要注入10%硝酸溶液。（这个还未装上，还需试用看效果怎样）
26日更换上石英雾化器，泵管也全部更换，继续试验，KED模式下，铜、铅线性相关系数R2大于0.9990，而砷的只有0.9825、镉的0.9969，且全部元素的灵敏度下降明显。使用KED模式调谐也印证了这一点，59Co只有1200cps，而标准模式下调谐成功。
工程师建议用氦气吹扫试试，做法是熄火后在CCT界面上打开CCT1 Flow调至4-5左右。（氦气管路可能会混入空气，而氮、氧质量数均高于氦，会把元素碰撞损失掉）
27日氦气吹扫1小时后，接着试验，点火成功，KED模式下调谐59Co还是1500左右，然后发现等离子体火焰闪烁抖动较为厉害。
咨询工程师后熄火，关机，等待10分钟重启仪器，尝试点火，结果提示错误“Plasma could not be lit”，再咨询工程师，可能是矩管、中心管有积液。
自己先动手拆卸了进样系统，发现果然矩管、中心管有积液，而且在矩管壁上有一段头发（这头发是怎么进去的），将积液倒出，将头发清洗干净，再吹干，装上，等待节后验证。
从这次雾化器堵塞，KED模式线性与灵敏度差而后点火失败的状况，得出以下经验：
1. 雾化器很容易堵塞，尤其是在进有沉淀或者悬浊液时，一定要过滤后再进样；可以用0.45μm水系滤膜？
2. KED模式，氦气是关键，必须是高纯氦气，一定时间不开机需要打开氦气吹扫；
3. 多向工程师请教，以及网上论坛学习仪器的操作与维护保养技巧，提高分析与解决问题的能力；
4. 矩管、中心管有积液，是因为雾化室排液不畅而导致，实验前一定要检查进样系统吸排液是否正常；
5. 多动手勤思考，多总结。
后续：
31日上班，各种检查，雾化器、雾化室、进样泵管、锥、矩管等等，将进样的三通用无水乙醇浸泡超声10min。拆下石英雾化器，换上之前的PFA雾化器。打开蠕动泵，泵管反装，将雾化器倒吸纯水数分钟，然后泵管重新安好，雾化器不插入雾化室，吸纯水查看其雾化效果。（仪器信息网学到的知识）
开机，抽真空，打开氦气吹扫。
点火正常，STD模式与KED模式均调谐成功，KED模式下59Co有3w以上cps，59Co/51V大于20。
灵敏度恢复正常，故障解决！！
将铜、砷、镉、铅的混合标准溶液进样，测试结果显示，标准曲线线性相关系数R2均大于0.9990。同时重复测定空白溶液11次，计算各自检出限。
总 结
1. 由进样过程吸入絮状物引起雾化器堵塞而导致，雾化器的维护保养很重要！购买0.45μm微孔滤膜进行样品的过滤；
2. 灵敏度、稳定性、氧化物指标不理想时，需要做自动调谐，当然调谐最好每次开机都做。STD模式下自动调谐，主要对5个参数进行优化调整，矩管的水平位置、矩管的垂直位置、载气流量、提取透镜、电压、CCT聚焦电压，调谐完后的参数会应用于STD、KED、CCT、STDS、KEDS、CCTS这6种模式。在使用KED模式时，先点火后用氦气吹扫碰撞池半小时。
3. 测试完样品，记得先用5%硝酸溶液清洗5min，然后用纯水清洗5min，最后空转排空管道残余纯水。
4.点火之前，打开蠕动泵，看进样与排液是否正常，排液不正常会导致矩管有积液，进而导致点火失败。
