对气体纯度选择的一般原则
1. 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量:
(a)如果用TCD分析10 ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10 ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10 ppm,所以对于10 ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;
(b)对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能;
(c)而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。
2. 毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高;
4. 浓度型检测器比质量型检测器要求高;
5. 配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多;
6. 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高端仪器比低当仪器要求高。
操作不同检测器推荐使用的气体纯度
我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损坏,信噪比减小的无法使用,下面总结了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(供参考)。
1. TCD
氦做载气,至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10 ppm;氮<10 ppm; 氧<2.5 ppm;氩<0.1 ppm;二氧化碳<0.25 ppm;
氢做载气,至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氮<1 ppm;氧<5 ppm;二氧化碳<1 ppm;水<5 ppm;总烃<1 ppm。
2. FID
氮做载气,至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1 ppm;氧<1 ppm; 氩<10 ppm;二氧化碳<1 ppm;水<5 ppm;甲烷<1 ppm;
氢气做载气,同TCD;
空气做载气。呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%;二氧化碳<500 ppm; 一氧化碳<10 ppm;总烃<0.02 ppm;甲烷<20 ppm。
3. ECD
氮做载气,至少纯度为99.998%。典型杂质同前。