结果表明,当多环芳烃加标量为1.0 μg/L时,回收率在60% ~ 90%,能够满足检测要求。
实验
部分
仪器、试剂与材料材料及仪器
液相色谱仪-荧光检测器;
·M08型正压固相萃取装置。
·二氯甲烷为农残级;甲醇为色谱纯;实验用水为超纯水;
·15种多环芳烃混合标准溶液;
·Cleanert? PAH-MIP固相萃取小柱(玻璃柱):1000 mg/6 mL。
实 验
部分
样品处理
样本提取
量取500 mL水样,加入1 g硫代硫酸钠,再向其中加入一定量甲醇,使水中甲醇含量为30%,作为待净化液。
样品净化
将Cleanert? PAH-MIP小柱依次用10 mL二氯甲烷,10 mL甲醇和5 mL水活化平衡,之后将上述待净化液以3 mL/min流速通过小柱,弃去流出液,用5 mL 水洗涤小柱,然后将Cleanert? PAH-MIP小柱使用M08仪器吹干40 min,最后用3mL甲醇和10 mL二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于35 ℃下氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm PTFE-Q针式过滤器后,待检测。
实验条件 (色谱条件)
色谱柱:Venusil PAH,5 μm,200 ?,4.6 × 250 mm;
流动相A:水;
流动相B:甲醇;
柱温:30 ℃;
进样量:20 μL;
流速:1.2 mL/min;
PMT增益:10;
实验部分
结果与讨论
实验结果
由下表可知,采用固相萃取结合液相色谱的方法检测水中15种多环芳烃,加标回收率在60% ~ 90%,能够满足检测要求。由图谱可知,用Venusil PAH色谱柱检测15种多环芳烃,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。
本实验建立了水中多环芳烃的前处理方法,并结合液相色谱-荧光检测器对加标量为1.0 μg/L的样品进行了检测。实验结果表明,对于加标量为1.0 μg/L的样品,多环芳烃的回收率在60% ~ 90%,且变异系数均小于10%。说明Cleanert? PAH-MIP小柱可以用于水中多环芳烃的检测,且稳定性良好。
相关产品
SPE-M08 正压型多功能固相萃取装置