精密度法
1.精密度法需要符合的条件
“某些情况下,公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源的值的极限,并规定了计算结果的表示方式,这时,实验室只要遵守该检测方法和报告的说明,即被认为符合准则的要求”。
“在日常的大量测量中,有时虽然没有任何明确的不确定度报告,但所用的测量仪器是经过检定处于合格状态,并且测量程序有技术文件明确规定,则其不确定度可以由技术指标或规定的文件评定”。
2.具体操作
确保测量过程的偏倚和精密度受控。若能忽略标准物质的不确定度和抽样效应,实验室可以用复现性标准差(SR)作为不确定度的估计值。
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控制图法
1. 控制图法需要符合的条件
“对一个测量过程,若采用核查标准和控制图的方法使测量过程处于统计控制状态,则统计控制下的测量过程的A类标准不确定度可以用合并标准偏差表征”。
“A类评定方法通常比用其他评定方法所得到的不确定度更为客观,并具有统计学的严格性,但要求有充分的重复次数。此外,这一测量程序中的重复测量所得的测得值,应相互独立”。
2.具体操作
实验室在期间精密度条件下,按时间序列进行QC样品或CS样品的测量,计算正态统计量A2
假定系列预处理结果(Ii)呈正态性和独立性,建立单值图(I图)和移动极差图(MR图),确保图中的数据排列呈随机状态。
在确保偏倚和测量过程的受控情况下,期间精密度标准差(SR)即为实验室获得的标准不确定度。
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线性拟合法
1.线性拟合法需要满足的条件
“当输人量的估计值是由实验数据用最小二乘法拟合的曲线上得到时,曲线上任何一点和表征曲线拟合参数的标准不确定度,可用有关的统计程序评定。如果被测量估计值在多次观测中呈现与时间有关的随机变化,则应采用专门的统计分析方法”。
“采用适当方法去除相关性,将引起相关的量作为独立的附加输人量进入测量模型,则在计算合成标准不确定度时就不须再引人协方差或相关系数”。
2.具体做法
通过不同水平的标准物质建立模型,确定此拟合过程的偏倚受控。在期间精密度条件下建立控制图,确保数据排列呈随机状态。测量系统给出的2倍期间精密度偏差(SR)即为实验室获得的标准不确定度。
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经验模型法
1.经验模型法需要满足的条件
“合理的评定应依据对方法特性的理解和测量范围,并利用诸如过去的经验和确认的数据”。
“据以作出满足某规范决定的窄限”。
“在可能情况下,尽可能采用按长期积累的数据建立起的经验模型”;
“应该提出目标不确定度,并做出测量不确定度预先分析报告,论证目标不确定度的可行性”。
2.具体做法
实验室在确保偏倚和测量系统受控前提下,通过长期大量的数据积累,建立测量结果与标准差之间的函数关系。
若没有合适的变换类型、或无明显的函数关系,可按稳定性方差处理。如果标准差依赖于水平,则需加权最小二乘拟合。
实验室需持续跟踪监控,不断调整和修正自己所建立的目标不确定度模型。