来自宁波大学海洋学院的李晓晖、黄文娟和周伟等人拟通过高粱醇溶蛋白作为输送系统包埋姜黄素将其制成颗粒,目的为增加姜黄素的稳定性,以延长其释放时间,提高姜黄素产品在食品和药品中的应用价值,同时为高粱醇溶蛋白的高值化利用提供理论参考。
1. 复合颗粒的芯壁比优化
1.1 芯壁比对粒径等的影响
芯壁比对高粱醇溶蛋白复合颗粒的粒径与电位影响较大,分散液体系的电位均在15 mV左右,随着芯壁比的减小,Zeta电位与平均粒径呈下降趋势。当芯壁比1∶5变为1∶10时粒径变化最为明显。当芯壁比为1∶10时,其粒径相对较小且Zeta电位绝对值最大,说明得到的样品分散液稳定性最高,样品最好。
1.2 芯壁比对包封率等的影响
在芯壁比在1∶10~1∶25范围内,复合颗粒随着壁材使用量的增加,其得率与包封率呈微弱的降低趋势,但整体无显着变化,得率在88%左右,包封率在65%左右;负载率呈上升趋势。但当芯壁比为1∶5时产品得率和包封率均有所下降,其中包封率下降较为明显。
2. 复合颗粒的微观结构
高粱醇溶蛋白颗粒呈规则的球状,表面较为光滑,颗粒之间没有黏连,粒径在5~10 μm之间;复合颗粒呈现出粒径在15 μm左右,颗粒整体呈疏松多孔的形态。
3. 复合颗粒的红外光谱分析
高粱醇溶蛋白的红外光谱图有几组特征吸收谱带:酰胺A峰(3300~3400 cm?1)、酰胺I带(1600~1700 cm?1)、酰胺II带(1530~1550 cm?1)和酰胺III(1260~1300 cm?1)带,其中酰胺I带的谱峰研究较为成熟。与对照组高粱醇溶蛋白颗粒相比,复合颗粒在1655 cm?1及1534 cm?1处的光谱强度及峰位均有所改变,1655 cm?1处的波峰红移到1563 cm?1处,同时1539 cm?1处的波峰红移到1530 cm?1处,复合颗粒在酰胺I带的吸收峰偏低。高粱醇溶蛋白的α-螺旋峰位向波数低端偏移,可推断蛋白的二级机构发生了改变,α-螺旋减少。相比于高粱醇溶蛋白颗粒,复合颗粒样品中α-螺旋相对含量减少,β-折叠相对含量增加。
4. 复合颗粒的稳定性实验结果
4.1 复合颗粒的光稳定性
紫外光的照射(照度不小于300 lx)导致姜黄素样品吸光度迅速下降,至第15小时降至0.053,随后下降速度放缓至第24小时下降至0.032;复合颗粒吸光度,紫外线照射至第5小时下降至0.485,随后下降速度放缓在第15小时和24小时,吸光度分别为0.327和0.307。经过24 h紫外照射后,姜黄素的吸光度下降95%,而复合颗粒的吸光度下降62%。
4.2 复合颗粒的pH值稳定性
pH值范围在5~6弱酸条件下,其平均粒径都相对较大,在中性或碱性条件下其粒径都较小,且实验过程中复合颗粒分体系在弱酸条件下肉眼可看到较大颗粒不断聚集沉降;而中性或者碱性条件下复合颗粒分散体系较为澄清。
室温条件下,通过对复合颗粒为期30 d的周期测定,复合颗粒的粒径大小略有增加,但整体变化不明显,其PDI也在增加。
结 论
姜黄素与高粱醇溶蛋白制备复合颗粒的最佳芯壁比(质量比)为1∶10,产品平均粒径为13.17 μm,电位为19.38 mV,得率为87.51%,包封率为62.61%,负载率为6.51%。相比于高粱醇溶蛋白颗粒,扫描电子显微镜显示:复合颗粒呈球形,但表面有多孔结构;红外光谱结果显示:复合颗粒位于1534、1655 cm-1等处的波峰均发生红移,α-螺旋含量减少,β-折叠含量增加。24 h紫外光照射后,高粱醇溶蛋白包埋的姜黄素光稳定性提高33%。复合颗粒的粒径和多分散性系数在30 d室内环境贮藏过程中均无明显变化,但在环境pH 5~6,颗粒易聚集。结果表明:高粱醇溶蛋白的包埋作用有益于提高姜黄素的稳定性,可为姜黄素和高粱醇溶蛋白的高值化利用提供理论依据。