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识破假冒洋奶粉的最新检测方案

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-05-09
核心提示:去年3月,立陶宛经济犯罪侦查局官员在立陶宛首都维尔纽斯查获大批量假冒的德国版爱他美奶粉。在被警察查封的仓库内总共发现有1.8万盒假冒的爱他美配方奶粉,总市值约24万欧元。
   人民日报2018年5月8日消息,近日,西班牙国家警察总局宣布在与欧洲刑警组织共同展开的一项行动中,捣毁了该国加泰罗尼亚自治区赫罗纳一座假冒奶粉包装厂,共查封8吨假冒奶粉,抓获4名涉案嫌犯。据警方消息称,制假者在波兰一个网站上批发假冒奶粉,然后在西班牙进行分装,根据客户需求冠以不同国际知名奶粉品牌包装,主要计划销往中国。
 
  据警方称,这批假冒奶粉不含会对婴幼儿健康造成损害的物质,但是缺少婴幼儿生长发育所必须的营养成分,因此,长期服用也会对婴幼儿发育造成影响。
 
  另外,由于分装完全是人工操作,整个过程没有采取任何卫生防护措施,很可能在分装过程中感染细菌,使食用该奶粉的婴幼儿产生过敏等不良反应。
 
  虽然欧盟是全球食品安全监管最为严格的地区之一,但是近年来,假冒伪劣奶粉等食品安全问题仍然层出不穷。
 
  案 例
 
  去年3月,立陶宛经济犯罪侦查局官员在立陶宛首都维尔纽斯查获大批量假冒的德国版爱他美奶粉。在被警察查封的仓库内总共发现有1.8万盒假冒的爱他美配方奶粉,总市值约24万欧元。
 
  法国在2005年和2017年也发生过两次沙门氏菌污染奶粉事故,引发极大的社会担忧。*4
 
  约6560箱进口婴幼儿奶粉在中国市场被召回(点击进入链接查看事件)
 
  中国政府面对如此严峻的事态,也一直积极应对,2016年发布了被称为“史上最严的奶粉政策”-《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》,对婴幼儿配方奶粉实行注册管理,只有依法取得配方注册证书的才能进行销售。
 
  从“婴幼儿配方乳粉产品配方注册制度”发布以来,默克公司很快开发了相关的应用方案。
 
  默克公司
 
  应用方案
 
  (点击下方标题查看解决方案)
 
  全球唯一的牛乳蛋白认证参考物质(CRM)系列
 
  采用LC/MS的方法对α-乳白蛋白、β-乳球蛋白A和B、乳铁蛋白分析检测方法
 
  奶粉中的核苷酸检测方法
 
  最新维生素ADE  解决方案
 
  维生素A D E是婴幼儿配方奶粉中重要的营养物质,它们的含量是奶粉质量的重要指标,更关系到祖国下一代的健康成长。
 
  目前,涉及到维生素A D E检测,有两个重要的国标方法:
 
  国标方法
 
  检测项目
 
  色谱柱
 
  GB 5413.9-2010
 
  婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定
 
  维生素A和E(α-生育酚)
 
  C18柱检测
 
  维生素D2和D3
 
  硅胶柱净化+C18柱检测
 
  GB5009.82-2016
 
  食品中维生素A、D、E的测定
 
  维生素A和E(α,β,γ,δ)
 
  第一法 C30柱或PFP检测
 
  维生素D2和D3
 
  第四法 硅胶柱净化+C18柱检测
 
  采用反相HPLC方法分析,最新的国标GB5009.82-2016相对于GB 5413.9-2010,提高维生素E的检测要求:需要将4种维生素E的异构体α, β, γ, δ基线分离,分别进行定性和定量分析。
 
  我们知道,C18在反相HPLC分析领域中,应用范围最广;但对于维生素E四种异构体分离来说,其分辨能力有限,因此,最新国标GB5009.82-2016推荐采用C30色谱柱来进行分析:
 
  C30色谱柱键合相对于C18,其疏水性更强,可有效将维生素E的四种异构体之间的微小差异放大,从而实现良好的基线分离。需要注意的是,C30对温度比较敏感,四种异构体的分析要控制在20℃左右及以下,否则分离效果将大打折扣。
 
  国标充分考虑到仪器硬件方面的因素,同时推荐PFP(五氟苯基)色谱柱作为控温困难情况下的备选方案:
 
  PFP色谱柱键合相五氟苯基基团可提供多种作用力,如π电子作用力、偶极矩和氢键作用力等,实现维生素E四种异构体的基线分离。PFP色谱柱对温度不敏感,因此对控温要求不高,对于一些不含柱温箱或柱温箱控温困难的液相色谱系统来说,是一个福音。
 
  通过上述客观比对,在实现维生素E四种异构体基线分离方面,PFP色谱柱是比C30色谱柱更好的选择。
 
  默克旗下品牌Supelco?专注于液相色谱柱技术,Discovery HS F5(F5与PFP一样,均代表五氟苯基键合相)是其中一款非常优秀的液相色谱柱产品:
 
  高纯硅胶
 
  先进的封尾技术
 
  孔径120?
 
  12%碳载量
 
  柱流失低,适用于LC/MS分析
 
  DiscoveryHS F5可用于最新国标GB5009.82-2016第一法 维生素A和维生素E四种异构体的分析。
 
  Ascentis Express是首批商业化的熔融核颗粒色谱柱(“Fused-Core?”),与全多孔颗粒的色谱柱相比:
 
  分析速度快,分辨率高,在普通HPLC仪器上实现UHPLC的分析效果
 
  系统背压低
 
  另外,Ascentis Express色谱柱采用Supelco?颗粒技术,粒径分布窄,分离的色谱峰型尖锐、对称;先进的色谱柱设计,柱流失低,适用于LC/MS分析。
 
  由上可知,Ascentis Express C18色谱柱是最新国标GB5009.82-2016第四法,维生素D2和D3分析的良好选择。
 
  大家知道,采用国标方法进行维生素A D E分析,工作量大(维生素D2和D3分析前,需要复杂的前处理),耗时长,而且需要两个分析方法完成,对实验分析人员来说,是一件非常辛苦的事。
 
  考虑到这个问题,仪器公司基于二维色谱原理,开发出在线二维维生素A D E分析解决方案,将国标中的两个方法和并为一种,并且将一部分人工离线操作转化为仪器在线处理,大大简化分析流程步骤,显着降低分析人员工作量,提高工作效率。
 
  Supelco?将Discovery HS F5作为第一维液相色谱柱,Ascentis Express C18作为第二维液相色谱柱,运用在线二维的方案对维生素A、维生素D2和D3、4种维生素E异构体进行分析:
 
  综上,默克旗下品牌Supelco?的液相色谱柱Discovery HS F5和熔融核色谱柱Ascentis Express C18性能优异,应用于最新国标GB5009.82-2016和在线二维分析方案对维生素A、维生素D2和D3、四种维生素异构体的分析,峰型对称、尖锐,分离度好,充分满足大家的分析需求。
 
  注:
 
  1.文中未提及Discovery HS F5和Ascentis Express C18的尺寸和规格,可根据国标,选择相对应尺寸和规格的液相色谱柱;
 
  2.仪器公司如Thermofisher、Agilent和Shimadzu等开发的在线二维分析方案,所采用的液相色谱柱尺寸不一,可根据方案中的需求,选择所对应尺寸和规格的Supelco?液相色谱柱,可满足分离要求(可能需要微调下洗脱梯度);
 
  3.本文讲解对象为奶粉,其他如饮料和饲料等包含维生素A D E的产品,亦可采用Supelco?液相色谱柱进行分析。
 
 
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