⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。
A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。
B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。
C.载气的输入压力是否正常。
D.载气流量是否正常或出现变化。
E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。
F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。
注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。
▲峰高/峰面积重现性差:
⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。
A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。
B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。
C.各种气体的输入压力是否正常。
D.各种气体的流量是否正常或出现变化。
E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。
F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查
注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。
▲出刀形峰:
⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。
A.减少样品的进样量。
B.提高色谱柱箱的温度。
C.改用较大内径的色谱柱。
D.增加固定液的涂层的厚度。
E.选用样品的溶解度较高的固定液。
F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。
▲出钝峰:
⊙指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。
A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。
B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。
C.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。
D.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。
E.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。
▲出开叉峰:
⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。
A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。
B.减少进样量。
C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。
D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。
E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。
F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进样量,可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。
注意:缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管,或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。
▲出拖尾峰:
⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。
A.减少样品的进样量。
B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。
C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。
D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。
E.尾吹气流量的设置是否正确。
F.适当提高检测器的温度。
G.检测器是否存在污染现象,必要时进行清洗。
H.色谱柱的安装方法是否正确。
I.适当提高色谱柱箱的温度。
J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。
▲只出溶剂峰
⊙指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。
A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。
B.提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。
C.重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。
D.可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低色谱柱箱温度试试。
E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。
F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强,提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出。
G.样品的沸点太高不能直接分析时,需用其他化学方法进行前处理。
H.换用合适的色谱柱。
I.如果样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合,降低进样器温度避免出现这种情况。