来自上海市质量监督检验技术研究院的朱伟、宁啸骏和杜茹芸基于高效离子色谱技术的优点,采用CarboPac PA20色谱柱分离,通过梯度洗脱,利用脉冲安培检测器进行检测,实现蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、水苏糖、棉子糖、毛蕊花糖的同时检测,该方法能快速、准确、可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖含量,同时也为政府部门的监督管理和奶粉生产企业的质量控制提供一种新的检测方法。
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样品前处理结果
采用4 mL水溶解样品,然后用乙腈定容至10 mL进行提取。
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离子色谱检测结果
在本实验优化的梯度洗脱条件下,采用Dionex CarboPac PA20色谱柱实现了8 个功能性低聚糖的基线分离。
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精密度结果
8 种功能性低聚糖检测方法的精密度相对标准偏差在1.57%~2.11%之间。
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回收率结果
在本实验条件下,蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、棉子糖、水苏糖和毛蕊花糖的回收率分别为82.5%~103%、82.5%~98.0%、82.5%~98.4%、87.5%~93.8%、80.0%~95.4%、88.4%~93.9%、81.0%~102%和83.0%~96.0%,相对标准偏差为1.01%~2.14%,表明此方法能准确、可靠地测定婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。
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样品测定结果
在检测的10 批次婴幼儿配方奶粉中,其中4 批次样品中功能性低聚糖含量在400~500 mg/100 g,5 批次样品中功能性低聚糖含量在500~600 mg/100 g,1 批次样品中功能性低聚糖含量大于600 mg/100 g。目前市场上销售的婴幼儿配方奶粉中主要含有蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖3 个功能性低聚糖,蔗果六糖和蔗果七糖均未检出。
在本实验所检测的婴幼儿配方奶粉中未检出水苏糖、棉子糖和毛蕊花糖,但是最新研究表明,水苏糖、棉子糖和毛蕊花糖对双歧杆菌的增殖效果及调节微生态的功能优于目前应用的所有低聚糖,其作为功能性低聚糖必将被广泛应用于婴幼儿配方奶粉等各类食品中。
结 论
在本实验条件下8 种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为80.0%~103%,相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法能快速、准确、可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。