为评估酸奶中塑料添加剂带来的健康风险，建立高通量的检测方法十分必要。来自青海师范大学化学化工学院和青海省公安厅刑事科学技术研究管理中心的薄海波、星玉秀、吉生军等实验选择了宽极性范围的55 种常用塑料添加剂，包括多种增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、表面活性剂、阻燃剂、着色剂和荧光增白剂等多个种类化合物。通过选择和优化样品前处理和仪器分析条件，建立的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法同时测定了20 批次酸奶样品中55 种塑料添加剂。结果表明，酸奶中有多种塑料添加剂检出，含量均在μg/kg水平。
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样品前处理条件选择与优化
提取溶剂的选择
实验考察了正己烷、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂的回收率。正己烷提取了34 个组分，主要是非极性和弱极性物质，一些极性物质如对2,2-亚甲基双（6-叔丁基对甲酚）、磷酸三苯酯等回收率几乎为零；乙酸乙酯提取了47 个组分，其余化合物的回收率均低于60%；乙腈对极性和非极性有机物均可溶解，且适中的极性可避免奶制品中的脂肪等脂溶性杂质过多进入提取液。选择乙腈在盐析条件下萃取，各组分均得到比较理想的回收率。
净化条件的优化
（1）固相萃取柱选择
实验选择用A组物质为代表优化固相萃取条件。通过酸奶加标回收实验对A组物质进行了测试。结果显示，HLB固相萃取的回收率明显优于C18柱。
（2）HLB固相萃取使用溶液的优化
甲醇-水混合液（5∶3，V/V）可获得较好的回收率。淋洗液：当采用甲醇-水（5∶3，V/V）淋洗小柱对回收率无明显影响，确定为淋洗液。洗脱溶剂及用量：3 mL乙腈可基本完全洗脱A组12 种目标物。考虑到实际样品及限量要求，采用5 mL乙腈为洗脱溶剂。将固相萃取条件应用于A～E各组物质测试，均得到满意回收率。
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UPLC-MS/MS分析条件优化
UPLC分离条件选择与优化
实验对比了ACQUITYHSS T3 C18柱和ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，后者分离较好。又对比了3 种规格的BEH C18分析柱（均为2.1 mm id，1.7 μm），柱长分别为50、100 mm和150 mm。结果显示：加长色谱柱对塑料添加剂的分离没有显着提升，实验选择了短柱分组测试。每个组只需运行5 min即可得到满意分离，绝大多数组分的峰形尖锐对称。
首选甲醇和水为流动相，调节配比和洗脱梯度；在分离效果相对好的梯度洗脱条件下，水相中加入0.1%甲酸，进一步改善峰形和分离度。在设定的洗脱条件下分离效果满意。
串联质谱分析条件优化
55 种塑料添加剂均可在离子源ESI＋电离方式下电离。设置UPLC-MS/MS分析条件时，将选择的55 种目标化合物的监测离子对分为6 组进行二级质谱扫描。分组原则是将55 种目标化合物保留时间尽量错开，响应值相近的组分放在一组。各组化合物分布情况：A组12 个，B组9 个，C组9 个，D组11 个，E组8 个（响应值较低），F组7 个。
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标准曲线、线性范围和检出限
取100 μg/L混标使用液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL，乙醇定容至10 mL，得质量浓度为10、20、40、60、80、100 μg/L（E组质量浓度加倍）的系列混合标准溶液。在设定的UPLC-MS/MS分析条件下进样测定。以峰面积（y均以104的倍数计）对应质量浓度（x）进行线性回归，以信噪比不低于3时，估算各化合物检出限。55 种塑料添加剂的检出限在0.2～40 μg/kg范围。
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回收率和精密度实验结果
扣除样品中添加剂的本底含量，计算各目标化合物3 个添加水平的平均回收率，均在62.4%～93.5%之间，精密度相对标准偏差为2.4%～13.4%。
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酸奶样品测定及结果分析
全部样品均有2～4 种塑料添加剂检出。共检出23 种物质，其中增塑剂17 种，紫外线吸收剂3 种，抗氧化剂1 种和着色剂1 种。检出的塑料添加剂含量水平在7.0～39 μg/kg之间。本实验在全部酸奶样品中检出了多个种类的塑料添加剂，说明酸奶的塑料包装中存在多种塑料添加剂向食品迁移的风险。
结 论
本实验建立了UPLC-MS/MS法测定酸奶中抗氧化剂、多种类增塑剂、紫外线吸收剂等多个类别、55 种塑料添加剂的高通量筛查快速分析方法。考察了方法的精密度、加标回收率、线性范围、检出限等技术参数。结果表明：方法线性范围宽，线性良好，方法的精密度高、重复性好、回收率满意，方法准确可靠。实测酸奶样品中有多种塑料添加剂检出，检出的量均在μg/kg水平。说明本方法灵敏度可以满足酸奶样品中跨类别多组分塑料添加剂定性确证和准确测定。
