(2)分析原因 FID不能点火或使用过程中熄火,可从以下方面寻找原因:
①检测器积水;
②检测器污染;
③检测器的氢气和空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火;
④气路是否漏气或接错气瓶,如果气路漏气或接错气瓶,空气或氢气不能到达检测器,则也会导致FID不能点火;
⑤载气流速过大会吹灭火焰;
⑥尾吹气流量(Makeup Flow)设置不当,尾吹气流量过大会吹灭火焰;
⑦检测器温度设置过低或检测器温度未达到设定温度时,都不易点火。
(3)解决方案
①检测器是否积水。如果检测器积水,首先将检测器的温度设置到200℃,加大载气流量吹扫;如果积水不严重,通常问题能够解决;但当检测器位置出现严重积水时,则需要将检测器拆卸,用乙醇或丙酮清洗烘干后再装回色谱仪。
②检测器污染也会导致点不着火。
③检测器的氢气和空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火。氢气,空气和载气的比例有最优配比,一般三者的比例应接近或等于1:10:1。
④气路是否漏气或接错气瓶。首先检查气路是否接错气瓶,其次试漏,找出漏气点,必要时可对气路管线分段处理试漏。
⑤检查载气流量是否过大,载气流速过大会吹灭火焰。
⑥观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置,一般FID尾吹气流量和载气流量之和约为30~50mL/min,尾吹气流量过大会吹灭火焰。
⑦检测器温度设置过低或检测器温度未达到设定温度时,都不易点火;等待检测器温度达到设定值,并且稳定一段时间后再点火即可成功。
(4)案例分析 在一次实验室装修后,原来所有的气相色谱管线重新进行连接。当色谱仪开机后,仪器的所有显示都正常,但是FID点不着火。而检测器温度已达到设定值,所有气量显示也都正常,检测器也并没有积水或污染。
因新连接了管线,重新把所有管线查看了一下,才发现原来把N2和空气管线搞混了,空气管线接在色谱仪的载气入口位置,而氮气管线接在了空气入口位置。将氮气和空气管线位置调换后,FID一次点火成功。