气相色谱仪作为定量和定性分析常用的检测仪器,在石油化工、生物医药、食品工业、环保等方面有着广泛的运用。
那么,如何让气相色谱仪时刻保持良好的运行状态呢?
下面小编就跟大家来介绍一下,气相色谱仪出现异常情况时该如何处理。
1、定期清洗部件
在大多情况下,气相色谱仪的进样量都是及其微量的,随着分析样品的积累,气相色谱仪的进样口、色谱柱和检测器很容易被样品中的杂质污染,这就需要我们定期清洗各部件。
1.1进样针。
进样针是气相色谱仪中非常重要的一个部件,一旦进样针发生污染,很容易出现不出峰或者重现性不好的情况。清洗进样针时可将推杆取出,使用蘸过有机溶剂(如丙酮,甲醇,正己烷)的软布将其擦洗干净。接着,用进样针重复抽吸有机溶剂,直至进样针推杆可以流畅的推动。
1.2色谱柱。
在检测分析过程中,随着样品中高沸点物质和受损断裂固定相的积累,易导致色谱柱污染。一般有下列几种情况可怀疑色谱柱污染:1、出现鬼峰;2、峰拖尾;3、重现性不佳,保留时间和峰面积改变;4、不出峰;5、噪音变高。
当出现以上几种情况,可采取切割色谱柱前端的方法进行处理。
1.3检测器。
在仪器分析过程中,基线噪音忽然升高,主要是以下几个原因:1、捕集肼过载;2、色谱柱发生污染;3、垫片老化;4、色谱柱安装不正确或者是仪器某些固件发生老化;5、检测器发生污染。
那么,如何确定是检测器引起的基线变高呢?操作如下:先将色谱柱从检测器端取下,然后用死堵堵住检测器,等待半个小时后观察输出值。如果输出值不降低,那么就是检测器污染。
清洗检测器有高温清洗和有机溶剂清洗两种方法,其中ECD检测器只能高温清洗,而FID、NPD和FPD检测器可以拆卸下来使用丙酮清洗。
2.定期更换部件
随着进样次数的增多,气相色谱仪的各种部件也会发生不同程度的损坏,定期更换部件会让仪器保持良好的分析状态。
2.1及时更换捕集肼。
气相色谱分析中,气体的纯度是很关键的因素。如果气度纯度不够,会污染色谱柱和影响检测灵敏度。捕集肼是保证气体纯度的一个关键部件。捕集肼捕集的杂质主要有氧气、水和挥发性烃类三种物质。当指示型捕集肼完全变色时,应立即更换捕集肼。
2.2及时更换衬管。
衬管的污染会导致以下几个问题:1、响应问题,如响应变低,不出峰或重现性变差;2、峰型问题,如分叉和拖尾;3、出现鬼峰。当出现以上几种情况,可考虑衬管问题并及时更换。
2.3及时更换隔垫。
在气相色谱分析中,有时候会发生仪器漏气的情况,可以考虑更换隔垫。同时,保留时间、峰面积的变化和基线噪音变高也可能是垫片老化引起的。所以一旦发现垫片变脏或者变形,就需要更换垫片。
3.开/关机时的注意事项
当仪器关闭一段时间后,开机时容易发生点火失败或者是基线很高的情况,这是由于仪器久置不用,管道中很容易进去空气和水分,最终原来充满在管道中的气体纯度就不高了,所以点火时容易失败或者造成基线过高。所以检测器点火前应多给检测器“通通气”。
关机时,应该给色谱柱、进样针“洗洗澡”,这样子可以防止样品残留在仪器内部,确保下次开机时有个更好的状态。