对于微量及半固态标准物质的配置,可能比您想象的简单。
我们为您提供了一些有用的配置步骤,供您参考。
开 始 配 置:
1. 准备好适当的工作区域. 良好的实验室操作应在两个相对独立的区域来进行标液配置和检测分析。这样做可以将交叉污染风险降至最低。
请确保已经准备好下列物品:分析天平(精度为0.0001)、适当容量的容量瓶(微量标准物质配置时为10ml)、有所需溶剂的干净烧杯(如容量瓶为10ml,则烧杯为20ml)、两支玻璃吸管、笔记本和笔。
2. 检查分析证明书 (CofA)上的保质期,确保产品处于保质期内。
3. 配制目标浓度的溶液。
a. 遵循内部规范 / 标准操作规范 (SOP);
b. 各种化合物的配制浓度不同,但标准储备溶液的浓度通常为 1 mg/ml。
这些溶液可以进一步被稀释,配制成不同的标准工作溶液及混标溶液,浓度一般小于 1 μg/ml。
4. 选择一种适当的溶剂。
遵循内部规范/标准操作规范 (SOP);
5. 标准物质配置前,必须将产品容器(小瓶)竖直放置至少 24 小时,以便使标准物质充分转移到产品容器(小瓶)中。
6. 使用前, 使产品回复室温,并保持容器外部的清洁干燥。
配 制 溶 液:
7. 用经过适当标定的分析天平,称量产品容器重量,包括盖子。并记录下该重量。
8. 从天平上取出产品容器,再移除容器的盖子。
9. 从烧杯向产品容器中加入 1 至 2 ml 溶剂。
10. 为了确保能转移尽量多的标准物质,用滴管吸取溶剂,清洗容器的内表面。
11. 再用同一支滴管吸取容器内的溶剂,滴入容量瓶中。
12. 再重复步骤 9 至 11 两次。
13. 将容量瓶放在平整稳定的台面上,并从烧杯向其中加入溶剂,直到凹液面的最低处达到刻度线。
14. 塞上量瓶的塞子,缓慢上下倒置瓶身至少 6 次进行充分混合。
15. 确保产品已溶解在量瓶内。
16. 将空的产品容器(小瓶)及其盖子放在安全场所,将其敞开,或缓慢通入惰性气体,使容器内残留的溶剂挥干。为了检查容器内所有残留溶剂是否已挥干,在分析天平上重复称容器及其盖子的重量,直到读值恒定。
a. 读数间隔时间随所使用溶剂的不同而不同;
b. 我们建议您半个小时后称容器的重量,之后再每隔 15 分钟称一次,直到读值恒定。
17. 读值恒定后,将该数值记在笔记本中。
计 算 溶 液 浓 度:
18. 计算第一次称重(转移前)和第二次称重(转移后)之间的差值。
19. 重量差值可用于以下方程,确定所配制溶液的浓度。分析证明书 (CofA) 提供了产品。
*注:如需得出 mg/ml 的浓度,方程的计算结果要除以 1000。
溶 液 储 存:
20. 如有要求,将容量瓶中的溶液转移至适当容器中 (如螺旋盖瓶) 进行存储。不应使用容量瓶将溶液存储在冰箱或冰柜中。