检验标准是:食品安全国家标准 食盐指标的测定(GB5009. 42 — 2016)
用的方法是: 硫酸根的测定( EDTA 络合滴定法)
反应原理是:过量的氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,剩余的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA )标准溶液滴定,间接法测定硫酸根。
试剂的配制主要要注意:下面这个试剂要现配现用,在使用过程中要是实验过程比较长或者去吃饭都要注意密闭,不然实验结果不准。 氨 - 氯化铵缓冲溶液( pH≈10 ):称取 20g 氯化铵,用水溶解,加入 100mL 氨水,用水稀释至1L 。
下面这个试剂要注意配置时间,要24小时以后过滤备用,所以要提前准备:氯化钡溶液( 0. 02mol/ L ):称取 2.40g 氯化钡,溶于 500mL 水中,室温放置 24h,过滤后使用。
下面是一些实验过程中的注意事项:
1、称取 25g (精确至 0.001g )粉碎的试样,样品一定要粉碎好,不要颗粒很大,有可能会溶解不了。
2、吸取一定体积(使溶液中硫酸根含量在 8mg 以下),这个一定体积,没有明确好,这次用的是5ml,感觉是可以的。
3、用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止:在滴定过程中不会直接到滴定终点,细心看会有一个酒红色到紫色再到亮蓝色的过程。
4、消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积 V 1:这次做大概是4ml左右。
5、消耗的 EDTA 标准溶液的体积 V2:这次大概是0.4ml左右,有可能会是0,加入后直接就是滴定终点颜色。
5、消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积 V3:这次大概是4ml左右,所以最终计算的值应该会在0-5%直接,可能会更高,结果不需要判定。相对误差控制在10%以内,所以做的时候要细心。