新标准第一法适用于食品中维生素A和维生素E的测定;第二法适用于食用油、坚果、豆类和辣椒粉等食物中维生素E的测定;第三法适用于食品中维生素D2和维生素D3的测定;第四法适用于配方食品中维生素D2或维生素D3的测定。
那我们知道,食品试样在分析检测之前,需要进行样品的前处理,而样品前处理的时间可能会占用整个检测过程60%的时间,并且最终结果的误差50%可能来源于前处理过程。那么,针对新标准,IKA的前处理设备如何帮忙实验人员提高前处理的效率及准确性呢?让我们通过对新标准的解读,来品味IKA的前处理解决方案吧!
第四法 食品中维生素D的测定 高效液相色谱法
实验流程
试样制备->试样处理->提取
洗涤->浓缩->样品测定
GB 5009.82-2016对样品前处理的要求:
1.1 试样制备: 试样经过缩分、粉碎或均质后,避光冷藏保存
Tube mill 100 试管研磨机
可配备多个研磨杯,适合批量样品的研磨
程序控制,确保不同批次试样研磨重复性
T25 digital 分散机
适合蔬菜、水果、肉等不同类试样的均质
特殊的锯齿形刀头,解决试样缠绕问题
1.2试样处理: 取5~10g固体试样或50g液体试样于150ml平底烧瓶-->加入内标溶液-->(含淀粉试样需加入淀粉酶,于60℃恒温水浴振荡30min)--> 加入抗坏血酸及BHT混匀-->加入无水乙醇及氢氧化钾等溶液,边加边振摇-->于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30min-->冷水冷却至室温
注:如皂化液冷却后,液面有浮油,需适当延长皂化时间
ICC RO 15 多点磁力搅拌恒温水浴
RT~100℃
完美实现搅拌混匀与水浴控温二合一,混匀更强劲、控温更精准,优化皂化过程
特殊的浴槽设计,液位高度32-72mm,避免小量样品漂浮
一次可实现15个样品的皂化
水浴与多点磁力搅拌器可独立使用
RO 15 多点磁力搅拌器
实现批量样品的加液混合
正反转功能,增加难溶解性样品的溶解
密闭式设计,避免溶液渗入
1.3 提取: 将皂化液转入250ml分液漏斗中--> 加入石油醚-乙醚振荡萃取5min-->下层液转移至另一250ml分液漏斗中-->加混合醚液再次萃取
HS 501 往复式振荡摇床
批量萃取,AS501.2一次可夹持6个250ml分液漏斗
定时功能,确保重复性
重量高达26KG,避免振荡过程漂移
可选配多种夹具,满足不同应用
1.4 浓缩: 洗涤后的醚层滤入250ml的旋转蒸发瓶中,于40℃水浴上减压蒸馏至2ml醚液,取下蒸发瓶,用氮吹吹至近干。正己烷定容到2ml,净化待测液
RV10 auto control 旋转蒸发仪专利---定量蒸馏
精确定量浓缩 , 避免蒸干
批量样品浓缩