新标准第一法适用于食品中维生素A和维生素E的测定;第二法适用于食用油、坚果、豆类和辣椒粉等食物中维生素E的测定;第三法适用于食品中维生素D2和维生素D3的测定;第四法适用于配方食品中维生素D2或维生素D3的测定。
那我们知道,食品试样在分析检测之前,需要进行样品的前处理,而样品前处理的时间可能会占用整个检测过程60%的时间,并且最终结果的误差50%可能来源于前处理过程。那么,针对新标准,IKA的前处理设备如何帮忙实验人员提高前处理的效率及准确性呢?让我们通过对新标准的解读,来品味IKA的前处理解决方案吧!
第三法 食品中维生素D的测定 液相色谱-串联质谱法
实验流程
试样制备->试样处理->皂化
提取->进化->样品测定
GB 5009.82-2016对样品前处理的要求:
1.1 试样制备: 试样经过缩分、粉碎或均质后,避光冷藏保存
Tube mill 100试管研磨机
可配备多个研磨杯,适合批量样品的研磨
程序控制,确保不同批次试样研磨重复性
T25 digital分散机
适合蔬菜、水果、肉等不同类试样的均质
特殊的锯齿形刀头,解决试样缠绕问题
1.2 皂化: 取2g均质的试样于50ml具塞离心管中 -->加入混合内标液和抗坏血酸/淀粉酶,涡旋1min -->加入12ml乙醇,涡旋30s -->加入6ml氢氧化钾,涡旋30s --> 80℃/60℃恒温水浴中避光振荡30min(如果样品组织较为紧密,需每隔5-10min取出涡旋0.5min)-->冷水浴降温 -->含淀粉试样需再加入抗坏血酸于80℃避光振荡30min
MS 3 digital涡旋混匀器
定时功能,确保重复性
点动与连续运转模式
转速高达3000rpm,更好的实现溶解及提取效果
KS 4000i恒温摇床
RT~80℃
定时功能,无需担心皂化进程
通用夹具适合夹持不同规格的离心管、锥形瓶等,实现批量样品的皂化
小技巧:皂化过程的避光处理,可在黄光区域内实现,如图示
RC2 冷水机
RT~-20℃
RC2冷水机可配套不同规格的浴槽使用,实现批量试样的快速降温
1.3提取: 冷却的皂化液加20ml正己烷-->涡旋提取3min-->离心-->转移上清液到50ml离心管加水离心-->取上层有机相
1.4净化: 硅胶固相萃取柱过住洗脱-->氮气吹干-->加甲醇涡旋30s-->过滤后待测