色谱图中出现平头峰,首先虑进样量过大导致信号过大,信号超过记录仪的最大测量值,不再上升而出现平头峰,包括进样量过大及饱和度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和。
遇到平头峰该如何解决?
1 减少进样量,或者合理的稀释,加大分流比进样;
2 适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;
3 增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度;(目前好多厂家的只能改变赫兹数来调节)
定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈现线性关系。对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关系,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质首选自身标准品对照定量法,实际实验中要注意具体问题具体分析。但是需要考虑的是柱容积和样品汽化体积与称管体积,不要溢出影响定量分析。