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色谱课堂—色谱平头峰

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-09-27
核心提示:日常分析中,色谱图上有时会看到色谱峰顶点在一段时间内呈现直线,这就是所谓的平头峰。平头峰的出现会造成对组分无法准确定量、定性分析,因为在使用气相色谱仪分析时应该尽量避。
   日常分析中,色谱图上有时会看到色谱峰顶点在一段时间内呈现直线,这就是所谓的平头峰。平头峰的出现会造成对组分无法准确定量、定性分析,因为在使用气相色谱仪分析时应该尽量避。当然现在知名品牌以及在信号放大器经过处理解决了这一问题,使平头峰变成了前沿峰。
 
  色谱图中出现平头峰,首先虑进样量过大导致信号过大,信号超过记录仪的最大测量值,不再上升而出现平头峰,包括进样量过大及饱和度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和。
 
  遇到平头峰该如何解决?
 
  1 减少进样量,或者合理的稀释,加大分流比进样;
 
  2 适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;
 
  3 增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度;(目前好多厂家的只能改变赫兹数来调节)
 
  定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈现线性关系。对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关系,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质首选自身标准品对照定量法,实际实验中要注意具体问题具体分析。但是需要考虑的是柱容积和样品汽化体积与称管体积,不要溢出影响定量分析。
 
 
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