来自青海师范大学化学系、青海出入境检验检疫局、青海省公安厅刑事科学技术研究管理中心的薄海波、姚志敏、星玉秀等人，借助超高效液相色谱-串联质谱高效的分离能力和确证定性及高灵敏度定量性能，建立的分析方法同时测定了青稞酒中性质差异很大的6 大类34 种塑料添加剂。通过选择和优化样品前处理和色谱质谱分析条件，建立了适用的分析方法并将该方法应用于青海地产青稞酒中塑料添加剂的检测。检测结果表明，青海地产青稞酒中有多种塑料添加剂检出，检出的量均在10－6 g/L量级，说明该方法对评估青稞酒中塑料添加剂残留的潜在风险具有实际意义。
结果与分析
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提取溶剂的选择
测定的34 种塑料添加剂的极性范围分布较宽，选择适合的提取溶剂对于各组分均能够获得好的回收率至关重要。乙腈是一种性能优良的溶剂，可溶解极性和非极性有机物。实验选择乙腈在盐析条件下萃取，各组分回收率均得到比较理想的结果。
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超高液相色谱分离条件的优化
1、色谱柱的选择
实验对比了Waters BEH C18、Agilent EclipsePlus C18和ACQUITYHSS T3 三种分析柱（规格均为2.1 mm×150 mm，1.7 μm）。用34 种塑料添加剂混合标液综合考察三者的分离度和峰形情况。结果显示，只有ACQUITYHSS T3分离效果最好，多数组分的峰形尖锐对称，故确定为本实验用色谱柱。该色谱柱为低配体密度C18色谱柱，分析物能更容易进入颗粒材料的孔结构中，可为极性和疏水性分子提供均衡的保留性能，满足了宽极限范围的多种塑料添加剂对分离柱的特殊要求。
2、流动相的选择与优化
首选甲醇和水为流动相，调节配比和洗脱梯度；在分离效果相对好的梯度洗脱条件下，用乙腈代替甲醇，对比二者的分离效果。结果显示，乙腈对分离度没有明显提升，且乙腈价格高、毒性大，故选择甲醇和水为基础流动相。为进一步改善峰形和分离度，在水相中加入不同浓度的甲酸、乙酸、乙酸铵，并进一步优化洗脱程序。结果显示，水相用0.1%乙酸铵溶液，在设定的洗脱条件下，分离效果满意。实验使用了较长的超高效液相色谱柱，使分离系统柱前压力偏高，综合考虑仪器承受能力和分离时间，选择流速为0.20 mL/min。
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方法的线性范围和检出限
用乙醇逐级稀释标准储备液，配制系列混合标准工作液。在设定的仪器分析条件下进样测定。以各组分定量离子峰面积（y）对应浓度（x）进行线性回归，得出34 种塑料添加剂的线性方程。以信噪比为3 估算检出限。
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回收率和精密度实验结果
准确量取经测定不含有34 种塑料添加剂的10号青稞酒样品20 mL，分别添加高、低2 个不同水平标准溶液，每个添加量做6 个平行样，进行添加回收率和精密度实验。用超高效液相色谱-串联质谱在设定的分析条件下进样测定。两个添加水平的平均回收率为71.2%～106.7%，精密度（相对标准偏差）在4.2%～15.4%之间。
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青稞酒样品测定结果
有11 个样品检出了塑料添加剂，共检出15 种，其中增塑剂12 种、紫外线吸收剂2 种、抗氧化剂1 种。白酒生产和储运过程中，所用青稞等原料、生产用水、生产设备和输送管路内衬材质以及产品包装材料等均可能与塑料材质接触。尤其是青稞酒的包装材料，尽管多数样品采用玻璃或陶瓷瓶灌装，但瓶盖或盖子内衬及密封材料均为各种塑料材质。本实验在多数青稞酒样品中检出多个种类的塑料添加剂，说明有塑料材质中的塑料添加剂直接或间接迁移到青稞白酒中。
结 论
本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱仪法测定白酒中抗氧化剂、增塑剂、紫外线吸收剂、着色剂、表面活性剂和阻燃剂6 个类别、34 个组分塑料添加剂的分析方法。实验考察了方法的精密度、加标回收率、线性范围、检出限等技术参数。结果表明：方法线性范围宽、线性良好、精密度高、重复性好、回收率满意，方法准确可靠。实测青稞酒样品中有多种塑料添加剂检出，检出的量均在μg/L量级。说明本方法灵敏度可以满足青稞酒样品中跨类别多组分塑料添加剂快速筛查和准确测定。
