本实验参照HJ 478-2009
取水样250ml（加入20mg 硫代硫酸钠），倒入500ml分液漏斗中，加入 7.5g 氯化钠，加 20mL 正己烷萃取，振摇2min，静置分层，收集有机相于100ml 的三角瓶，用10ml 正己烷再重复萃取2 次（共3 次，40ml 正己烷），合并有机相，用无水硫酸钠干燥至有流动的无水硫酸钠存在，放置30min，用中速定性滤纸过滤至60ml 样品瓶中，收集滤液，30℃微弱氮吹至1ml 待净化。
2小柱操作
小柱：SBEQ-CA1355 CNWBOND Si 硅胶 SPE 小柱 1g/6ml；
活化：4mL 二氯甲烷/ 正己烷=1:1 ;
平衡：2mL 正己烷浸润2min，再加8mL 正己烷;
上样：1mL 待净化液上样，用3mL 正己烷分3 次洗涤上样瓶子，一并上样；
洗脱：2ml 二氯甲烷：正己烷=1:1 浸润2min，再加8mL 二氯甲烷：正己烷=1:1 ;
收集所有的上样液、洗脱液于一个60ml 的样品瓶，30℃氮吹到0.5-1mL 后( 氮吹的时候，保证正己烷残留尽量少，氮吹到0.5mL 再加乙腈，气流小些)，加3mL 乙腈，再浓缩定容到0.5mL，待分析。
3色谱条件
色谱柱：CNW Athena PAHs(250mm*4.6mm*5um) LAEQ-462551 柱号：D1650004
流动相：乙腈：水
流速：2.0ml/min
柱温：30 ℃
进样量：10μL
检测器：FLD
4实验谱图
图1：100ppb 标准品谱图
图2：水样空白谱图
图3：基质加标200ppb 谱图
5实验数据
