PLOT柱作为一种毛细管气固色谱柱,其性能特性和老化方法均与填充气固色谱柱以及一般毛细管色谱柱有很大差异。
气固毛细管柱有以下三种类型:a.涂渍分子筛的PLOT柱;b.涂渍各种三氧化二铝的PLOT柱;c.键合苯乙烯二乙烯基苯的PLOT柱。
a.分子筛PLOT柱 PLOT分子筛柱可以分析永久性气体和惰性气体,它是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12~50弘m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。把分子筛键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。
HP-PLOT分子筛柱的柱径规格为0.32mm和0.53mm,为了能不使用低温冷冻分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOTMoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)理想的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。
b.氧化铝类色谱柱 氧化铝有5种晶型,色谱上用作固定相的是γ型。相对而言,氧化铝固定相为中等极性。对烃类及其异构体具有良好的分离效果,是石化行业分离丁烯异构体的最佳选择。
氧化铝色谱柱的活性受含水量影响非常大,通常使用前需要活化。使用中应避免水分进入色谱柱,少量水分就会使组分保留时间发生变化,过多水分进入色谱柱,会直接导致Al2O3晶型发生转变,使各组分色谱峰拖尾严重,色谱柱永久失活。氧化铝毛细管色谱柱的使用温度一般不超过200℃,程序升温最高使用温度220℃。长时间高温也会导致氧化铝晶型发生转变,导致色谱柱永久失活。
c.高分子小球类色谱柱 又叫高分子微球,国产的一般称为GDX。此类色谱固定相同时具有吸附和分配色谱两种特性。适合分离低分子量有机物。它的活性低,峰形好,憎水,因此适合分析微量水。高分子微球是一种弱极性的固定相,最高使用温度270℃,程序升温可达290℃。
根据高分子聚合单体的不同,高分子小球固定相被分为多种类型,如苯乙烯/二乙烯基苯共聚物被称为PLOT-Q。二乙烯基苯/乙二醇二甲某苯烯酸酯其聚物被称为PLOT-U。
PLOT色谱柱的老化方法
a.首先安装PLOT柱于进样口,然后以2~3psi/min的速度逐渐增加到建议流速(内径0.32mm:2~4mL/min;0.53mm:6~9mL/min);
b.在接上检测器之前,在室温下用载气吹3~5min,吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒,在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱;
c.由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移,当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。